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Sinergia entre las propiedades antioxidantes de Hibiscus sabdariffa y Citrus aurantifolia en la elaboraci�n de un extracto seco

 

Synergy between the antioxidant properties of Hibiscus sabdariffa and Citrus aurantifolia in the preparation of a dry extract

 

Sinergia entre as propriedades antioxidantes de Hibiscus sabdariffa e Citrus aurantifolia na prepara��o de extrato seco

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Correspondencia: sb.lunaf@uea.edu.ec

Ciencias de la Educaci�n

Art�culo de Investigaci�n

 

 

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* Recibido: 39 de diciembre de 2023 *Aceptado: 10 de enero de 2024 * Publicado: �21 de febrero de 2024

 

        I.            Universidad Estatal Amaz�nica, Puyo, Pastaza, Ecuador.

      II.            Universidad Estatal Amaz�nica, Puyo, Pastaza, Ecuador.

   III.            Universidad Estatal Amaz�nica, Puyo, Pastaza, Ecuador.

   IV.            Universidad Estatal Amaz�nica, Puyo, Pastaza, Ecuador.

 

 

Resumen

El objetivo del presente estudio fue elaborar un extracto seco a partir de las flores de Hibiscus sabdariffa y c�scara de Citrus aurantifolia. Los extractos acuosos se obtuvieron mediante la t�cnica de extracci�n asistida por ultrasonido. Se aplic� la metodolog�a de superficie de respuesta para encontrar las condiciones �ptimas de extracci�n. El contenido de polifenoles totales y actividad antioxidante se determinaron mediante las t�cnicas de Folin-Ciocalteu y FRAP respectivamente. Se plante� un dise�o 23 tipo Box-Behnken mediante el software desing expert, para evaluar el impacto de la relaci�n s�lido/l�quido, tiempo y temperatura de extracci�n sobre el contenido de polifenoles totales y actividad antioxidante. El extracto seco se obtuvo mediante liofilizaci�n. El contenido de humedad y cenizas totales se determinaron mediante la metodolog�a de la AOAC. El pH, solubilidad en agua caliente y fr�a se determinaron seg�n NTE INEN 1122:2013. Las condiciones �ptimas de extracci�n identificadas por la metodolog�a de superficie de respuesta fueron relaci�n s�lido/l�quido de 14,98 (m/v), tiempo de extracci�n de 24,58 minutos y temperatura de 79,99�C logrando valores m�ximos de 0,82 g EAG/100 g para polifenoles totales y 1,37 g eq. Trolox/100 g para actividad antioxidante. El rendimiento del extracto seco obtenido por liofilizaci�n fue de 2,3%. El valor de pH situado en 3,70 no cumpli� con los requisitos establecidos por NTE INEN 1122:2013, sin embargo; el contenido de humedad (2,8%), cenizas totales (7,98%), solubilidad en agua caliente (14s) y solubilidad en agua fr�a (1,06 min) cumplieron estrictamente con la normativa mencionada. El extracto seco, con su elevado contenido de polifenoles y actividad antioxidante, ofrece un valioso aporte, destac�ndose como un componente prometedor para el desarrollo de productos beneficiosos para la salud.

Palabras clave: Actividad antioxidante; Desing expert; Liofilizaci�n; Polifenoles.

 

Abstract

The objective of the present study was to prepare a dry extract from the flowers of Hibiscus sabdariffa and peel of Citrus aurantifolia. The aqueous extracts were obtained using the ultrasound-assisted extraction technique. The response surface methodology was applied to find the optimal extraction conditions. The content of total polyphenols and antioxidant activity were determined using the Folin-Ciocalteu and FRAP techniques respectively. A Box-Behnken type design 23 was proposed using the design expert software, to evaluate the impact of the solid/liquid ratio, extraction time and temperature on the content of total polyphenols and antioxidant activity. The dry extract was obtained by lyophilization. The moisture content and total ash were determined using the AOAC methodology. The pH, solubility in hot and cold water were determined according to NTE INEN 1122:2013. The optimal extraction conditions identified by the response surface methodology were a solid/liquid ratio of 14.98 (m/v), extraction time of 24.58 minutes and temperature of 79.99�C, achieving maximum values of 0. 82 g EAG/100 g for total polyphenols and 1.37 g eq. Trolox/100 g for antioxidant activity. The yield of the dry extract obtained by lyophilization was 2.3%. The pH value located at 3.70 did not meet the requirements established by NTE INEN 1122:2013, however; The moisture content (2.8%), total ash (7.98%), hot water solubility (14s) and cold water solubility (1.06 min) strictly complied with the aforementioned regulations. The dry extract, with its high content of polyphenols and antioxidant activity, offers a valuable contribution, standing out as a promising component for the development of products beneficial to health.

Keywords: Antioxidant activity; Design expert; Freeze drying; Polyphenols.

 

Resumo

O objetivo do presente estudo foi preparar um extrato seco a partir das flores de Hibiscus sabdariffa e da casca de Citrus aurantifolia. Os extratos aquosos foram obtidos pela t�cnica de extra��o assistida por ultrassom. A metodologia de superf�cie de resposta foi aplicada para encontrar as condi��es �timas de extra��o. O teor de polifen�is totais e a atividade antioxidante foram determinados pelas t�cnicas de Folin-Ciocalteu e FRAP respectivamente. Um delineamento tipo Box-Behnken 23 foi proposto utilizando o software design expert, para avaliar o impacto da rela��o s�lido/l�quido, tempo de extra��o e temperatura no teor de polifen�is totais e na atividade antioxidante. O extrato seco foi obtido por liofiliza��o. O teor de umidade e cinzas totais foram determinados pela metodologia AOAC. O pH, a solubilidade em �gua quente e fria foram determinados de acordo com a NTE INEN 1122:2013. As condi��es �timas de extra��o identificadas pela metodologia de superf�cie de resposta foram rela��o s�lido/l�quido de 14,98 (m/v), tempo de extra��o de 24,58 minutos e temperatura de 79,99�C, atingindo valores m�ximos de 0,82 g EAG/100 g para polifen�is totais e 1,37 g eq. Trolox/100 g para atividade antioxidante. O rendimento do extrato seco obtido por liofiliza��o foi de 2,3%. Por�m o valor de pH localizado em 3,70 n�o atendeu aos requisitos estabelecidos pela NTE INEN 1122:2013; O teor de umidade (2,8%), cinzas totais (7,98%), solubilidade em �gua quente (14s) e solubilidade em �gua fria (1,06 min) atenderam rigorosamente �s normas acima mencionadas. O extrato seco, com alto teor de polifen�is e atividade antioxidante, oferece uma valiosa contribui��o, destacando-se como um componente promissor para o desenvolvimento de produtos ben�ficos � sa�de.

Palavras-chave: Atividade antioxidante; Especialista em design; Liofiliza��o; Polifen�is.

 

Introducci�n

En el panorama actual de la investigaci�n en salud y nutrici�n, la combinaci�n estrat�gica de las propiedades antioxidantes provenientes de Hibiscus sabdariffa y Citrus aurantifolia ha emergido como un fascinante enfoque. Ambas plantas, reconocidas por sus contribuciones individuales a la salud, revelan un potencial a�n m�s significativo cuando se exploran en conjunto (Izquierdo-Vega et al., 2020).

Hibiscus sabdariffa, com�nmente conocido como flor de Jamaica, ha sido objeto de numerosos estudios que destacan su abundancia en polifenoles y antocianinas (Ojulari et al., 2019). Estos compuestos han mostrado su capacidad para combatir el estr�s oxidativo, ofreciendo posibles beneficios para la salud cardiovascular(Suriano et al., 2021) . En paralelo, Citrus aurantifolia, se distingue por su contenido en vitamina C y flavonoides, dot�ndolo con propiedades antioxidantes que fortalecen el sistema inmunol�gico y protegen contra los radicales libres (Rahayu & Fauziah, 2019).

La combinaci�n de estas dos plantas no solo amplifica sus propiedades antioxidantes individuales, sino que tambi�n desencadena una sinergia �nica, donde la interacci�n de compuestos espec�ficos potencia de manera notoria su efecto antioxidante (Ajayi & Oyerinde, 2020). Esta sinergia se posiciona como un �rea de inter�s cr�tico, ya que podr�a ser clave en el desarrollo de extractos secos m�s potentes y beneficiosos para la salud humana.

En este contexto, la liofilizaci�n, tambi�n conocida como deshidrataci�n por congelaci�n, emerge como una t�cnica crucial en la obtenci�n de extractos secos de calidad (Mosquera-Vivas et al., 2019). Este proceso implica la congelaci�n del producto y la eliminaci�n del agua a trav�s de sublimaci�n, preservando as� sus propiedades originales de manera m�s efectiva que otros m�todos de secado convencionales. La liofilizaci�n no solo conserva los compuestos antioxidantes, sino tambi�n las caracter�sticas organol�pticas, como el color y el sabor, asegurando un producto final que mantiene su integridad biol�gica (Ram�rez -Monsalve et al., 2021). Adem�s, esta t�cnica garantiza una mayor estabilidad del producto, prolongando su vida �til sin comprometer su calidad.

En consecuencia, la combinaci�n de la sinergia entre las propiedades antioxidantes de Hibiscus sabdariffa y Citrus aurantifolia con la tecnolog�a de liofilizaci�n abre perspectivas fascinantes en el �mbito de la salud humana. Desde suplementos nutricionales hasta productos para el cuidado de la piel, el extracto seco resultante podr�a convertirse en un componente clave en la prevenci�n de enfermedades relacionadas con el estr�s oxidativo (Tan et al., 2018). Sin embargo, a pesar de los avances alentadores, existen desaf�os que demandan atenci�n, como la estandarizaci�n de procesos y la optimizaci�n de proporciones para alcanzar la sinergia deseada. Explorar los mecanismos bioqu�micos detr�s de esta sinergia y su impacto en la biodisponibilidad de los compuestos antioxidantes es crucial para avanzar en este campo apasionante y en constante evoluci�n. Con estos antecedentes, el objetivo del presente estudio fue elaborar

un extracto seco a partir de las flores de Hibiscus sabdariffa y c�scara de Citrus aurantifolia.

 

Metodolog�a

Localizaci�n y materia prima

Los ensayos se llevaron a cabo en el Laboratorio de Bromatolog�a, situado en el campus central de la Universidad Estatal Amaz�nica, espec�ficamente en el kil�metro 2 � de la v�a a Tena, en el cant�n y provincia de Pastaza, a una altitud de 940 metros sobre el nivel del mar. Las coordenadas geogr�ficas del lugar son 00� 59� -1� de latitud y 77� 49�0� de longitud Oeste.

Las materias primas (Flores frescas de Jamaica y lim�n) fueron recolectadas en los predios del Centro Experimental de Investigaci�n y Producci�n Amaz�nica (CEIPA), ubicado en las coordenadas X: 178879; Y: 9863155, zona 18. Este centro forma parte de la Universidad Estatal Amaz�nica, localizado en el cant�n Arosemena Tola, provincia de Napo, Ecuador.

Extractos acuosos

Los extractos fueron obtenidos mediante la t�cnica de extracci�n asistida por ultrasonido, utilizando un equipo de ba�o ultras�nico de la marca Wisd.23, modelo WUC-DO6H. Para cada extracci�n, se procedi� a pesar el 95% de flores de Jamaica y el 5% de c�scara de lim�n, los cuales se depositaron en un bal�n de vidrio al que se le adicionaron 100 mL de agua destilada. Posteriormente, los balones se introdujeron en el equipo de ba�o ultras�nico, y se ajustaron las condiciones de trabajo seg�n el dise�o experimental establecido. Luego de la extracci�n, cada extracto resultante se filtr� mediante papel Whatman No 4, y los an�lisis subsiguientes se llevaron a cabo de manera inmediata.

Determinaci�n espectrofotom�trica de compuestos fen�licos

Se sigui� el procedimiento descrito por Luna-Fox et al. (2023). Se tom� 0.5 mL del extracto acuoso en un matraz volum�trico de 10 mL. A esta muestra se le adicionaron 0.5 mL del reactivo Folin-Ciocalteu, diluido al 50% con agua destilada, despu�s se dej� en reposo por 10 minutos. Seguidamente, se adicionaron 0.5 mL de carbonato de sodio al 20%, aforando el matraz con agua destilada. La disoluci�n obtenida fue agitada y colocada en reposo durante 2 horas a temperatura ambiente. Finalmente, la absorbancia fue medida a 765 nm utilizando un espectrofot�metro UV-Vis.

El contenido de polifenoles totales se llev� a cabo mediante la elaboraci�n de una curva de calibrado, usando �cido g�lico como patr�n, y los resultados fueron expresado en gramos equivalentes de �cido g�lico por cada 100 gramos de materia fresca (g EAG/100 g ms). Este c�lculo se realiz� a trav�s de la ecuaci�n (1).

����������������� A=0.0734C-0.0028��������������������������������������������������������������������������������������� (1)

Donde:

A: absorbancia le�da en las muestras

C: concentraci�n de las muestras (mg L^-1)

Determinaci�n de la actividad antioxidante

La determinaci�n mediante el ensayo FRAP se realiz� de acuerdo a la metodolog�a desarrollada por Benzie & Strain (1996)

Para la preparaci�n del reactivo FRAP sigui� el siguiente procedimiento: En primer lugar, se prepar� un tamp�n acetato de 0,3 mM ajustando el pH a 3.6, utilizando 6.1 mg de acetato de sodio trihidratado disuelto en 200 mL de agua con una diluci�n de �cido clorh�drico 40 mM. Luego, se ajust� el pH y se complet� el volumen hasta 250 mL con agua destilada. La soluci�n de 2,4,6-tripiridil-s-triazina (TPTZ) se prepar� pesando con precisi�n 31.2 mg, disolvi�ndose en �cido clorh�drico 40 mM hasta alcanzar un volumen de 10 mL. Seguidamente, se formul� una soluci�n de cloruro de hierro III con una concentraci�n de 20 mM, utilizando la sal hexahidratada. Se pesaron 135.2 mg y se disolvieron en agua desmineralizada hasta llegar a 25 mL. Finalmente, las soluciones se combinaron en una proporci�n de 1:1:10 de cloruro de hierro III, TPTZ y buffer de acetato, completando as� la formulaci�n del reactivo FRAP.

Para el an�lisis de las muestras, estas fueron diluidas en una proporci�n 1:10 v/v con metanol y se sometieron a an�lisis de inmediato. Se tomaron 0.5 mL de la disoluci�n de muestra y se agregaron a un matraz de 10 mL, al cual se le a�adieron 5 mL de la disoluci�n de FRAP. Posteriormente, el volumen se complet� con agua destilada. El conjunto se dej� reposar en una estufa a 37�C durante 30 minutos, y se registraron las absorbancias a 593 nm.

Los resultados se expresaron en gramos equivalentes a Trolox por cada 100 gramos de materia fresca (g eq. Trolox/100g), utilizando la ecuaci�n (2).

����������������������� ��������������������������������������������������������������������������������������������������������� (2)���������������������������������������������������������������������������������������������������

donde:

A: absorbancia le�da en las muestras.

C: concentraci�n de las muestras (mgL^-1)

Obtenci�n del extracto seco

Dise�o experimental

Se plante� un dise�o 2³ tipo Box-Behnken (Tabla 1) mediante el software design expert. Las condiciones de extracci�n �ptimas se encontraron mediante la metodolog�a de superficie de respuesta. Se estudi� el efecto de la relaci�n s�lido/l�quido, tiempo y temperatura de extracci�n sobre el contenido de polifenoles y actividad antioxidante.

Factores	Niveles
	S�mbolo	Bajo	Central	Alto
		-1	0	1
S�lido/l�quido (m/v)	A	5	10	15
Tiempo (min)	B	10	20	30
Temperatura (�C)�����������������������������������������	C	40	60	80

Tabla 1. Niveles de las variables independientes

 

 

 

 

Obtenci�n del extracto acuoso

El extracto seco se obtuvo mediante la t�cnica de liofilizaci�n, para ello se utiliz� un equipo de marca SCANVAC COOLSAFE. Las condiciones de trabajo fueron: temperatura del condensador -110�C, presi�n 0,105 Torr y tiempo 5 d�as.

Determinaci�n de Humedad y Cenizas

El contenido de humedad y cenizas se determinado seg�n la metodolog�a de la AOAC (2023).

Determinaci�n de pH y solubilidad en agua caliente y fr�a

Se determin� seg�n la metodolog�a de Luna Fox et al., (2023).

Para la solubilidad en agua caliente, se pes� 1 g del extracto seco en un vaso de precipitaci�n de 500 mL y se disolvi� en 250 mL de agua destilada acabada de hervir. Se agit� moderadamente y se registr� el tiempo hasta la disoluci�n total.

En el an�lisis de la solubilidad en agua caliente, se procedi� a pesar 1 gramo del extracto seco, deposit�ndolo en un vaso de precipitaci�n de 500 mL. Este se disolvi� posteriormente en 250 mL de agua destilada reci�n hervida. La mezcla fue agitada de manera moderada, y se registr� el tiempo necesario para alcanzar la completa disoluci�n.

La solubilidad en agua fr�a se realiz� de la misma manera que en agua caliente, pero utilizando agua destilada a 16 �C�2 �C.

La evaluaci�n de la solubilidad en agua fr�a se llev� a cabo de manera an�loga a la realizada en agua caliente, pero utilizando agua destilada a una temperatura de 16 �C � 2 �C.

 

Resultados

El an�lisis de varianza detallado en la Tabla 2 revela la significancia estad�stica (p<0,05) de los factores estudiados en relaci�n con el contenido de polifenoles totales y la actividad antioxidante. Los valores F obtenidos, 61,25 para polifenoles y 112,70 para actividad antioxidante, indican la relevancia del modelo propuesto en esta investigaci�n.

En contraste, los valores de p para la falta de ajuste en polifenoles y actividad antioxidante, superiores a 0,05, sugieren que dicha falta de ajuste no es estad�sticamente significativa. Este resultado es positivo, ya que se busca que el modelo se ajuste adecuadamente a los valores experimentales.

Seg�n Anderson and Whitcomb (2016) para que el modelo de una investigaci�n sea adecuado, la diferencia entre R²-Ajustado y el R²-Predicho debe ser inferior a 0,2. En esta investigaci�n los valores obtenidos para polifenoles totales de R²-Ajustado (0,9731) y R²-Predicho (0,8288) y para actividad antioxidante R²-Ajustado (0,9853) y R²-Predicho (0,9062) concuerdan razonablemente con una diferencia menor a 0,2.

Tabla 2. ANOVA para polifenoles totales (PT) y actividad antioxidante (AA)

PT	Suma de cuadrados	gl	Cuadrados medios	F-valor	p-valor
Modelo	0,2241	9	0,0249	61,25	< 0.0001	significativo
A-S/L	0,0751	1	0,0751	184,70	< 0.0001
B-Tiempo	0,0268	1	0,0268	65,82	0,0002
C-Temperatura	0,0749	1	0,0749	184,22	< 0.0001
AB	0,0003	1	0,0003	0,7784	0,4116
AC	0,0006	1	0,0006	1,59	0,2537
BC	0,0036	1	0,0036	8,81	0,0250
Residual	0,0024	6	0,0004
Falta de ajuste	0,0024	3	0,0008	138,64	0,0910	no significativo
R2	0,9892
R2-Ajustado	0,9731
R2-Predicho	0,8288
AA	Suma de cuadrados	gl	Cuadrados medios	F-valor	p-valor
Modelo	1,80	9	0,1998	112,70	< 0.0001	significativo
A-S/L	0,1102	1	0,1102	62,19	0,0002
B-Tiempo	0,3540	1	0,3540	199,73	< 0.0001
C-Temperatura	0,7709	1	0,7709	434,93	< 0.0001
AB	0,0333	1	0,0333	18,79	0,0049
AC	0,0816	1	0,0816	46,06	0,0005
BC	0,0490	1	0,0490	27,63	0,0019
Residual	0,0106	6	0,0018
Falta de ajuste	0,0106	3	0,0035	285,15	1,204	no significativo
R2	0,9941
R2-Ajustado	0,9853
R2-Predicho	0,9062

La Figura 2 ilustra de manera elocuente el impacto de los factores examinados en el contenido de PT y AA. En este contexto, se observa un efecto positivo significativo, evidenciando un aumento progresivo en las variables de respuesta a medida que se incrementan los niveles de cada factor. Este patr�n positivo refleja de manera consistente la influencia de dichos factores en los niveles de

PT y AA, subrayando la robustez de la relaci�n entre los elementos estudiados.

 

Figura 2. Influencia de los factores de estudio sobre el contenido de PT (A, B y C) y AA (D, E y F)

 

An�lisis de la metodolog�a de superficie de respuesta (MSR)

El objetivo de la optimizaci�n mediante la t�cnica de extracci�n asistida por ultrasonido fue encontrar las condiciones que maximizaron la concentraci�n de PT y AA en las muestras analizadas. Se compararon cuatro modelos matem�ticos (Tabla 3) generados por el software desing expert, donde las ecuaciones de segundo grado para ambas variables de respuesta dieron los mejores resultados.

Tabla 3. Resumen de los modelos de optimizaci�n de PT y AA

PT	Secuencial p-valor	Falta de ajuste p-valor	R2-ajustado	R2-predicho
Lineal	0,0003	< 0.0001	0,7252	0,6356
2FI	0,8237	< 0.0001	0,6671	0,3771
Cuadr�tico	0,0003	0,0010	0,9731	0,8288	Sugerido
C�bico	0,0010		0,9996
AA	Secuencial p-valor	Falta de ajuste p-valor	R2-ajustado	R2-predicho
Lineal	0,0025	< 0.0001	0,6037	0,3306
2FI	0,3636	< 0.0001	0,6227	-0,1772
Cuadr�tico	< 0.0001	0,0004	0,9853	0,9062	Sugerido
C�bico	0,0004		0,9999

Los resultados de laboratorio y los predichos por los modelos matem�ticos fueron comparados y se muestran respectivamente en la Figura 3 y Tabla 4. Las ecuaciones cuadr�ticas en t�rminos de factores reales se pueden escribir de la siguiente manera:

PT=0,976063-0,050569A-0,004706B-0,018058C-0,000178AB+0,000127AC

+0,00015BC+0,003293A²+0,000082B²+0,000155C²���������������������������������������������������������������� (3)

 

AA=1,72236-0,072235A+0,045966B+0,056124C-0,001825AB-0,001429AC

+0,000553BC+0,010897A²-0,000997B²-0,000312C^{2�����} ������������������������������������������������������������(4)

 

Donde A, B y C representan respectivamente, la relaci�n s�lido l�quido, tiempo y temperatura.

Las ecuaciones proporcionadas son herramientas valiosas para realizar predicciones sobre la respuesta en funci�n de niveles espec�ficos de cada factor. Es crucial destacar que, al utilizar estas ecuaciones, los niveles deben ser especificados en las unidades originales correspondientes. Es importante tener en cuenta que estas ecuaciones no deben emplearse para evaluar el impacto relativo de cada factor, ya que los coeficientes est�n escalados para ajustarse a las unidades originales y la intersecci�n no se encuentra en el centro del espacio de dise�o. En consecuencia, se recomienda utilizar las ecuaciones con prudencia y limitar su aplicaci�n a la predicci�n de respuestas dentro de los rangos espec�ficos de los niveles de los factores, evitando inferencias sobre la comparaci�n relativa de los efectos de los distintos factores en ausencia de un an�lisis espec�fico para tal prop�sito.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Figura 3. Valores experimentales y predicho de PT (A) y AA (B)

 

Tabla 4. Dise�o Box-Behnken (metodolog�a de superficie de respuesta)

 

Optimizaci�n de la extracci�n asistida por ultrasonido de PT y AA

La figura 4 muestra las condiciones �ptimas de extracci�n para PT y AA. En este sentido, la elecci�n de una proporci�n s�lido/l�quido precisa fue fundamental en la obtenci�n de resultados �ptimos, y en este caso, la relaci�n de 14,98 (m/v) ha demostrado ser especialmente efectiva. Asimismo, el tiempo de extracci�n de 24,58 minutos y la temperatura de 79,99�C han mostrado ser factores cruciales para maximizar el rendimiento en la extracci�n de PT y AA. Bajo estas condiciones espec�ficas, los resultados de la extracci�n revelaron valores m�ximos, con 0,82 g EAG/100 g para PT y 1,37 g eq. Trolox/100 g para AA. Estos resultados no solo indican la eficacia de las condiciones �ptimas establecidas, sino que tambi�n resaltan la relevancia de ajustar cuidadosamente los par�metros de extracci�n para obtener los m�ximos beneficios de los compuestos de inter�s.

 

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Obtenci�n y an�lisis del extracto seco basados en la NTE INEN 1122:2013

El rendimiento del extracto seco, obtenido mediante liofilizaci�n, fue del 2,3%. Los par�metros fisicoqu�micos (Tabla 5) evaluados se compararon con la norma NTE INEN 1122:2013, la cual corresponde al caf� liofilizado y se considera el producto m�s similar al objeto de esta investigaci�n, tanto a nivel nacional como internacional.

El contenido de pH fue de 3,70, indicando que no cumple con el requisito establecido por la normativa. En contraste, el contenido de humedad (2,8%), cenizas totales (7,98%), solubilidad en agua caliente (14 s), y solubilidad en fr�o (1,06 minutos) cumplieron satisfactoriamente con los rangos establecidos por la normativa vigente.

Tabla 5. Comparaci�n de par�metros fisicoqu�micos del extracto seco de Jamaica con el caf� liofilizado

Par�metro	Jamaica liofilizada	Caf� liofilizado
		M�nimo	M�ximo
pH	3,70	4,7	5,5
Humedad (%)	2,8	-	3,5
Cenizas totales (%)	7,98	-	14
Solubilidad en agua caliente (s)	14	-	30
Solubilidad en agua fr�a (min)	1,06	-	3

 

Discusi�n

La comparaci�n de los resultados obtenidos en este estudio con investigaciones previas, como las de Pacheco (2019) y Pacheco-Coello et al. (2019), revela interesantes variaciones en los niveles de polifenoles y actividad antioxidante. En este estudio, los valores de PT y AA fueron de 0,82 g EAG/100 g y 1,37 g eq. Trolox/100 g, respectivamente. Estos resultados son superiores a los hallazgos de Pacheco (2019), quien report� 0,24 g EAG/100 g para PT y 0,23 g eq. Trolox/100 g AA.

Es crucial destacar que las diferencias observadas podr�an atribuirse a diversas variables, como las condiciones de extracci�n (L�pez et al., 2021), las caracter�sticas espec�ficas de la muestra y las t�cnicas anal�ticas empleadas (Ot�lora-Rodr�guez et al., 2021). En este estudio, la cuidadosa optimizaci�n de la relaci�n s�lido/l�quido, el tiempo de extracci�n y la temperatura ha demostrado ser efectiva para maximizar la obtenci�n de PT y AA.

Por otro lado, los valores superiores informados por Pacheco-Coello et al. (2019) con 1,03 g EAG/100 g para PT y 1,42 g eq. Trolox/100 g en AA podr�an atribuirse a diferentes m�todos de extracci�n o a variaciones en las fuentes de los compuestos estudiados. Estas discrepancias resaltan la importancia de la estandarizaci�n de los m�todos anal�ticos y la necesidad de considerar las particularidades de cada estudio para realizar comparaciones significativas.

Estos resultados subrayan la complejidad de la variabilidad en los contenidos de PT y AA en diferentes estudios. Este tipo de an�lisis comparativo contribuye a la comprensi�n m�s profunda de los factores que influyen en los resultados y destaca la importancia de la replicaci�n de experimentos y la aplicaci�n de metodolog�as consistentes para lograr conclusiones m�s s�lidas en el �mbito de la investigaci�n antioxidante y de polifenoles.

Por otro lado, el rendimiento de liofilizaci�n obtenido en esta investigaci�n fue bajo con un valor de 2,3%. De acuerdo con la perspectiva de Nowak & Jakubczyk (2020) el rendimiento en la liofilizaci�n est� directamente influenciado por el contenido de s�lidos en el extracto l�quido a ser liofilizado. Este planteamiento se encuentra respaldado por Assegehegn et al. (2019)� quien coincide con Nowak & Jakubczyk (2020) al afirmar que el rendimiento de los productos liofilizados guarda una relaci�n proporcional con el contenido de s�lidos presentes en el extracto l�quido.

Es relevante se�alar que hasta el momento no se dispone de informaci�n espec�fica sobre productos liofilizados derivados de la Flor de Jamaica. Sin embargo, al comparar los resultados obtenidos en este estudio con otros trabajos, como el de Luna-Fox et al. (2023), se evidencian diferencias significativas. Luna-Fox et al. (2023) logr� un rendimiento del 7,99% al obtener un extracto seco de Ilex guayusa Loes mediante la t�cnica de spray drying.

La variabilidad de estos rendimientos podr�a atribuirse a varias razones, entre ellas, las diferencias en las propiedades intr�nsecas de las materias primas utilizadas (Oyinloye & Yoon, 2020), las metodolog�as de procesamiento y las condiciones espec�ficas de liofilizaci�n y spray drying (Pellicer et al., 2019). Adem�s, la variabilidad puede estar influenciada por las caracter�sticas inherentes de cada planta y la composici�n qu�mica �nica de sus extractos (Papoutsis et al., 2018).

Esta comparaci�n subraya la importancia de considerar factores espec�ficos de cada t�cnica de secado, as� como las propiedades intr�nsecas de las plantas utilizadas, para interpretar de manera adecuada los rendimientos obtenidos. Adem�s, destaca la necesidad de futuras investigaciones que exploren a fondo los procesos de liofilizaci�n aplicados a la Flor de Jamaica, con el objetivo de mejorar la eficiencia y la calidad de los productos derivados.

Respecto a los par�metros fisicoqu�micos, el pH del extracto seco de flor de Jamaica, registrado en 3,70 y se encontr� fuera del rango aceptado por la normativa (m�nimo de 4,7 y m�ximo de 5,5). Este resultado puede deberse a la adici�n estrat�gica de c�scara de lim�n durante la extracci�n con ultrasonido, con el fin de potenciar la actividad antioxidante. Mientras que la presencia de compuestos �cidos en la c�scara de lim�n puede explicar la disminuci�n del pH, este hallazgo destaca la complejidad de equilibrar objetivos como la mejora de propiedades antioxidantes sin comprometer otros par�metros esenciales, como el pH. Esta situaci�n resalta la necesidad de ajustes precisos en la formulaci�n y procesamiento para garantizar la calidad del producto.

Por el contrario, la humedad, las cenizas totales, y la solubilidad en agua caliente y fr�a se encontraron dentro de los l�mites propuestos por la normativa NTE INEN 1122:2013, indicando que, a pesar de la variabilidad en el pH, el producto satisface otros est�ndares de calidad. Estos resultados subrayan la complejidad de formular productos enriquecidos con ingredientes espec�ficos, como la c�scara de lim�n para potenciar la actividad antioxidante, resaltando la necesidad de un equilibrio cuidadoso entre la optimizaci�n de propiedades deseables y la conformidad con los est�ndares reglamentarios. Esta dualidad en los resultados enfatiza la importancia de un enfoque hol�stico y equilibrado en la formulaci�n de productos para garantizar la calidad global y la aceptaci�n del consumidor.�

 

Conclusiones

-La aplicaci�n de la metodolog�a de superficie de respuesta permiti� establecer condiciones �ptimas para maximizar los contenidos de polifenoles totales y actividad antioxidante en el extracto acuoso de flores de Jamaica. Los par�metros ideales fueron una relaci�n s�lido/l�quido de 14,98 (m/v), un tiempo de extracci�n de 24,58 minutos y una temperatura de 79,99�C, logrando valores m�ximos de 0,82 g EAG/100 g para polifenoles totales y 1,37 g eq. Trolox/100 g para actividad antioxidante.

- Se obtuvo un extracto seco mediante liofilizaci�n, a partir del extracto acuoso de flores de Jamaica optimizado mediante la metodolog�a de superficie de respuesta. La evaluaci�n de los par�metros fisicoqu�micos revel� que el contenido de humedad, cenizas totales, solubilidad en agua caliente y fr�a cumplieron satisfactoriamente con los requisitos establecidos por la normativa NTE INEN 1122:2013. Sin embargo, se observ� que el pH no cumpli� con dicha normativa, se�alando un �rea potencial de mejora en futuras investigaciones y procesos de producci�n.

 

Referencias

Ajayi, O., and Oyerinde, M. (2020). Evaluation of Nutritional composition of Roselle (Hibiscus sabdariffa) herbal Tea infused with Ginger (Zingiber officinale) and Lemon (Citrus limon) Peel. Australian Journal of Science and Technology, 4(1), 216�221. www.aujst.com

Anderson, M. J., and Whitcomb, P. J. (2016). Rsm simplified: Optimizing processes using response surface methods for design of experiments. RSM Simplified: Optimizing Processes Using Response Surface Methods for Design of Experiments, Second Edition, 1�295. https://doi.org/10.1201/9781315382326/RSM-SIMPLIFIED-mark-anderson-patrick-whitcomb

AOAC. (2023). Annual Meeting & Exposition - AOAC International. https://www.aoac.org/2023-annual-meeting-exposition/

Assegehegn, G., Brito-de la Fuente, E., Franco, J., and Gallegos, C. (2019). The Importance of Understanding the Freezing Step and Its Impact on Freeze-Drying Process Performance. Journal of Pharmaceutical Sciences, 108(4), 1378�1395. https://doi.org/10.1016/j.xphs.2018.11.039

Benzie, I., and Strain, J. (1996). The Ferric Reducing Ability of Plasma (FRAP) as a Measure of �Antioxidant Power�: The FRAP Assay. Analytical Biochemistry, 239(1), 70�76. https://doi.org/10.1006/ABIO.1996.0292

Izquierdo-Vega, J., Arteaga-Badillo, D., S�nchez-Guti�rrez, M., Morales-Gonz�lez, J. A., Vargas-Mendoza, N., G�mez-Aldapa, C., Castro-Rosas, J., Delgado-Olivares, L., Madrigal-Bujaidar, E., and Madrigal-Santill�n, E. (2020). Organic acids from Roselle (Hibiscus sabdariffa L.)-A brief review of its pharmacological effects. Biomedicines, 8(5), 1�16. https://doi.org/10.3390/BIOMEDICINES8050100

L�pez, O., Fern�ndez, D., Hern�ndez, Y., Esquijarrosa, J., and Laguna, A. (2021). Estudio de extraccion de polifenoles de thalassia testudinum. Alimentos, Ciencia e Ingenier�a, 28(1), 49�57. file:///C:/Users/UEA/Downloads/cdfranco,+Revista_Vol28-1-2021+(1)-4.pdf

Luna-Fox, S. B., Rodr�guez-Almeida, N. N., Dahua-Gualinga, R. D., y Sancho-Aguilera, D. (2023). Compuestos polifen�licos, contenido mineral y tamizaje fitoqu�mico de extractos acuosos de Simira cordifolia obtenidos mediante ultrasonidos. Polo Del Conocimiento, 8(11), 418�437. https://doi.org/10.23857/pc.v8i11.6216

Luna Fox, S. B., �lvarez Castro, R. R., Pe�afiel-Bonilla, N. J., Radice, M., Scalvenzi, L., Arteaga Crespo, Y., L�pez Hern�ndez, O. D., y Bravo S�nchez, L. R. (2023). Elaboraci�n de un preparado hidrosoluble en forma de s�lido pulverulento a partir de Ilex guayusa Loes. La T�cnica Revista de Las Agrociencias ISSN 2477-8982, 13(1), 47�56. https://doi.org/10.33936/latecnica.v13i1.5725

Mosquera-Vivas, E., Ayala-Aponte, A., and Serna-Cock, L. (2019). Ultrasound and Osmotic Dehydration as Pre-treatments to Melon (Cucumis melo L.) Drying by Freeze-drying. Informacion Tecnologica, 30(3), 179�188. https://doi.org/10.4067/S0718-07642019000300179

Nowak, D., and Jakubczyk, E. (2020). The Freeze-Drying of Foods � The Characteristic of the Process Course and the Effect of Its Parameters on. Foods, 9(1488), 1�27. https://www.mdpi.com/2304-8158/9/10/1488

Ojulari, O., Lee, S., and Nam, J. (2019). Beneficial Effects of Natural Bioactive Compounds from Hibiscus sabdariffa L. On obesity. Molecules, 24(1), 1�14. https://doi.org/10.3390/molecules24010210

Ot�lora-Rodr�guez, M., Wilches-Torres, A., y C�rdenas-Gonz�lez, O. (2021). Extracci�n de polifenoles de Cynara scolymus L., usando t�cnicas tradicionales y modernas. Una breve revisi�n. I3+, 4(1), 29�38. https://doi.org/10.24267/23462329.789

Oyinloye, T., and Yoon, W. (2020). Effect of freeze-drying on quality and grinding process of food produce: A review. Processes, 8(3), 1�23. https://doi.org/10.3390/PR8030354

Pacheco-Coello, F., Ram�rez-Azuaje, D., Pinto-Catari, I., Peraza-Marrero, M., y Orosco-Vargas, C. (2019). Comparaci�n de compuestos fen�licos totales en Hibiscus sabdariffa L. Venezuela. Revista Colombiana de Ciencias Qu�mico-Farmac�uticas, 48(3), 521�527. https://doi.org/10.15446/rcciquifa.v48n3.84956

Pacheco, F. (2019). Polifenoles y actividad antioxidante de extractos acuosos de c�lices de Hibiscus sabdariffa L . Ab Intus, 4(2), 14�20. https://www.researchgate.net/profile/Franklin-Coello/publication/341343483_Polifenoles_y_actividad_antioxidante_de_extractos_acuosos_de_calices_de_Hibiscus_sabdariffa_L/links/5ebba422458515626ca57138/Polifenoles-y-actividad-antioxidante-de-extractos-acuos

Papoutsis, K., Golding, J., Vuong, Q., Pristijono, P., Stathopoulos, C. E., Scarlett, C. J., and Bowyer, M. (2018). Encapsulation of citrus by-product extracts by spray-drying and freeze-drying using combinations of maltodextrin with soybean protein and ι-carrageenan. Foods, 7(7), 1�12. https://doi.org/10.3390/foods7070115

Pellicer, J., Fortea, M., Trabal, J., Rodr�guez-L�pez, M., Gabald�n, J., and N��ez-Delicado. (2019). Stability of microencapsulated strawberry flavour by spray drying, freeze drying and fluid bed. Powder Technology, 347, 179�185. https://doi.org/10.1016/j.powtec.2019.03.010

Rahayu, S., and Fauziah, T. (2019). Lime (Citrus aurantifolia) Peel Effect on Peroxide Value of Cooking Oil. IOP Conference Series: Earth and Environmental Science, 391(1). https://doi.org/10.1088/1755-1315/391/1/012045

Ram�rez -Monsalve, J., Jaramillo-Gaviria, L., and Arango-Correa, A. (2021). Use of freeze-dried aromatic herbs with quality organoleptic characteristics in gastronomic products. International Journal of Gastronomy and Food Science, 24. https://doi.org/10.1016/j.ijgfs.2021.100341

Suriano, S., Balconi, C., Valoti, P., and Redaelli, R. (2021). Comparison of total polyphenols, profile anthocyanins, color analysis, carotenoids and tocols in pigmented maize. Lwt, 144(March). https://doi.org/10.1016/j.lwt.2021.111257

Tan, B., Norhaizan, M., Liew, W., and Rahman, H. (2018). Antioxidant and oxidative stress: A mutual interplay in age-related diseases. Frontiers in Pharmacology, 9, 1�28. https://doi.org/10.3389/fphar.2018.01162

 

 

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