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Extracci�n de �cido carm�nico como colorante natural a partir de la cochinilla (Dactylopius Coccus Costa)

Extraction of carminic acid as a natural colorant from cochineal (Dactylopius Coccus Costa)

Extra��o de �cido carm�nico como corante natural da cochonilha (Dactylopius Coccus Costa)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Correspondencia: gabriela.salazar@espoch.edu.ec

 

 

Ciencias Naturales.

Art�culo de Investigaci�n.

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* Recibido: 23 de enero de 2023 *Aceptado: 12 de febrero de 2023 * Publicado: 9 �de marzo de 2023

 

        I.            M�ster Universitario en Qu�mica Sostenible, Ingeniera Qu�mica, Escuela Superior Polit�cnica�� de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.

      II.            M�ster Universitario en Administraci�n de Empresas, Ingeniero Agr�nomo, Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.

    III.            Mag�ster en Direcci�n de Comunicaci�n Empresarial e Institucional, Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.

    IV.            Ph.D. en� Ciencias Animales, Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.

      V.            Investigador Independiente -Morona Santiago, Macas, Ecuador.

Resumen

La presente investigaci�n tiene como objetivo la obtenci�n de �cido carm�nico a partir de la cochinilla Dactylopius coccus costa como colorante natural en la estaci�n experimental Tunshi, provincia de Chimborazo, para lo cual se estima el tama�o de la cochinilla de acuerdo con la Norma T�cnica Peruana (NTP 011.205:1977 Requisitos Revisada el 2021), seguido del proceso de extracci�n y determinaci�n del rendimiento. La metodolog�a se realiz� mediante cinco etapas: recolecci�n de la grana cochinilla, an�lisis f�sico qu�mico de la materia prima, limpieza y acondicionamiento, extracci�n y rendimiento. En el an�lisis qu�mico se us� el m�todo espectrofotom�trico UV-Vis para la cuantificaci�n del �cido carm�nico (ACAR) empleando la formula establecida por Marmion en el Handbook of U.S. colorants for food, drugs and cosmetics de 1983. Por otra parte, la extracci�n del ACAR se realiz� mediante el m�todo de cristalizaci�n propuesto por Gibaja-Montes con modificaci�n de dos variables, temperaturas de 70 y 90�C y granulometr�a de 106 y 425 �m, obteniendo as� 4 procesos.

Como resultado de la cuantificaci�n espectrofotom�trica, la cochinilla alcanz� una absorbancia de 0,270 a 494 nm, lo que significa un %ACAR de 19,42. De igual forma el proceso de extracci�n del ACAR en cristales determin� un rendimiento del 81,2%, correspondiente al proceso 4 con especificaciones de temperatura a 90�C y granulometr�a de 425 �m, Asimismo se ha usado el �cido c�rmico como indicador de pH para determinar tonalidades en diferentes medios y adem�s se llev� a cabo un proceso de tinturaci�n en tela.

Palabras Clave: Colorante natural, Grana cochinilla, Carm�n, Nopal, �cido carm�nico, E-120.

 

Summary

The present investigation aims to obtain carminic acid from the cochineal Dactylopius coccus costa as a natural dye at the Tunshi experimental station, Chimborazo province, for which the size of the cochineal is estimated by the Peruvian Technical Standard (NTP 011.205:1977 Requirements Revised in 2021), followed by the extraction process and determination of yield. The methodology was carried out through five stages: a collection of cochineal grana, physical-chemical analysis of the raw material, cleaning and conditioning, extraction, and yield. To the chemical analysis used the UV-Vis spectrophotometric method for the quantification of carminic acid (ACAR) using the formula established by Marmion in the Handbook of U.S. colorants for food, drugs, and cosmetics of 1983. On the other hand, the extraction of ACAR was carried out by the crystallization method proposed by Gibaja-Montes with modification of two variables, temperatures of 70 and 90 � C and granulometry of 106 and 425 μm, thus obtaining 4 processes.

As a result of spectrophotometric quantification, the mealybug reached an absorbance of 0.270 to 494 nm, which means a %ACAR of 19.42. Similarly, the ACAR extraction process in crystals determined a yield of 81.2%, corresponding to process 4 with temperature specifications at 90 �C and granulometry of 425 μm, Carminic acid has also been used as a pH indicator to determine tonalities in different media, and also carried out a fabric dyeing process.

Keywords: Natural dyeing, Grana cochineal, Carmine, prickly-pear cactus, Carminic acid, E-120.

 

 

Resumo

O objetivo desta pesquisa � obter �cido carm�nico da cochonilha Dactylopius coccus costa como corante natural na esta��o experimental de Tunshi, prov�ncia de Chimborazo, para a qual o tamanho da cochonilha � estimado de acordo com a Norma T�cnica Peruana ( NTP 011.205:1977 Requisitos Revisado 2021), seguido do processo de extra��o e determina��o do rendimento. A metodologia foi realizada em cinco etapas: coleta da cochonilha grana, an�lise f�sico-qu�mica da mat�ria-prima, limpeza e acondicionamento, extra��o e rendimento. Na an�lise qu�mica, foi utilizado o m�todo espectrofotom�trico UV-Vis para a quantifica��o do �cido carm�nico (ACAR) utilizando a f�rmula estabelecida por Marmion no Handbook of U.S. corantes para alimentos, medicamentos e cosm�ticos de 1983. Por outro lado, a extra��o de ACAR foi realizada pelo m�todo de cristaliza��o proposto por Gibaja-Montes com modifica��o de duas vari�veis, temperaturas de 70 e 90�C e granulometria de 106 e 425 �m. , obtendo assim 4 processos.

Como resultado da quantifica��o espectrofotom�trica, a cochonilha atingiu uma absorb�ncia de 0,270 a 494 nm, o que significa um %ACAR de 19,42. Da mesma forma, o processo de extra��o de ACAR em cristais determinou um rendimento de 81,2%, correspondendo ao processo 4 com especifica��o de temperatura de 90�C e granulometria de 425 �m. Da mesma forma, o �cido c�rmico tem sido utilizado como indicador de pH para determina��o de tonalidades em diferentes meios e tamb�m realizou um processo de tingimento de tecidos.

Palavras-chave: Corante natural, Grana cochonilha, Carmim, Nopal, �cido carm�nico, E-120.

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Introducci�n

El inicio de la incorporaci�n de los colorantes surge cuando los pobladores eligen hacer uso extractos de zanahorias, acelgas, remolachas entre otras en sus comidas, adem�s usaban ra�ces, plantas e insectos para colorear sus artesan�as o sus textiles (S�nchez, 2013). Con la llegada de los espa�oles a suelos latinoamericanos en 1577, la cochinilla toma un gran alcance fuera de su territorio, siendo as� que la grana cochinilla debido a su gran demanda� incursiona en el mercado Europeo (R�os-Cort�s et al., 2015).� Sin embargo, en el siglo XIX con la qu�mica en apogeo, los colorantes sint�ticos pasan a ser los m�s usados en las industrias debido a que ten�an la capacidad de generar una intensa gama de colores y su precio era relativamente bajo, a pesar de que muchos de ellos ten�an efectos t�xicos en la salud. Los colorantes sint�ticos dentro de la industria textil son los m�s usados, y la mayor�a de estos colorantes sint�ticos llevan como componentes principales metales pesados, los mismo que al entrar en contacto con el recurso h�drico generan variaciones en; demanda qu�mica de ox�geno (DQO), la demanda bioqu�mica de ox�geno (DBO), color, salinidad y pH. (Cort�zar-Mart�nez et al., 2016).

Es as� como a mediados del siglo XX los problemas ambientales pasan de ser temas de inter�s cient�ficos a tomar una relevancia mundial, ya que en busca de un enfoque reduccionista con la finalidad de hallar alternativas menos contaminantes la poblaci�n opta por productos de origen natural. Por ejemplo se considera a la grana cochinilla (Dactylopius coccus costa) entre las fuentes naturales de tint�reo basados en el �cido carm�nico (ACAR) presente en su interior, el mismo que es usado en las industrias alimentarias, textiles, farmac�uticas y cosm�ticas� (Zacar�as-Alvarado et al., 2021).

La grana cochinilla es un insecto que vive a expensas de la tuna (Opuntia ficus L),� originario de Am�rica Central y de pa�ses andinos como: Per�, Ecuador y Bolivia (Rodr�guez et al., 2005). Durante el periodo colonial en Ecuador la grana cochinilla abarc� gran importancia en diferentes localidades del territorio Ecuatoriano como: Ambato, Guano, Llapo, Loja, Penipe,� y Gualaceo su uso predominaba principalmente para el te�ido de lanas de llamas, alpacas, y ovejas (Instituto Otavale�o de antropolig�a, 1989). Actualmente Ecuador no es considerado como un productor internacional de grana cochinilla, sin embargo a�n existen localidades que mantiene la tradici�n de colorear sus textiles con este insecto (Torres & Ramos, 2017).

La presente investigaci�n tiene como objetivo principal la obtenci�n de un colorante de tipo natural a trav�s de la cochinilla Dactylopius coccus costa, cultivada en invernadero procedente de la estaci�n experimental Tunshi, Chimborazo, dicho colorante tiene como finalidad reducir los impactos al medio ambiente generados por la implementaci�n de los colorantes sint�ticos, adem�s del respaldo al medio ambiente tambi�n se busca un colorante inocuo con la salud de sus pobladores.

 

Metodolog�a

Para la obtenci�n del ACAR se ha dividido la experimentaci�n por etapas, as� mismo, se procede al an�lisis de la materia prima cuyos procedimientos se los realiza antes de iniciar la extracci�n del ACAR con la finalidad de evaluar sus caracter�sticas y componentes presentes en la cochinilla. El an�lisis qu�mico de la cochinilla permite determinar la composici�n promedio de la grana al ser sometida a procesos de determinaci�n de humedad, cera, cenizas y porcentaje de �cido carm�nico. Para la determinaci�n del porcentaje de �cido carm�nico se ha empleado la formula establecida por Marmion en el Handbook of U.S. colorants for food, drugs and cosmetics de 1983 �(Marmion 1983; citado en Centeno 2003). Mientras que para la extracci�n del ACAR se toma como referencia la metodolog�a planteada por Gibaja- Montes en la cual enfatiza la obtenci�n de �cido carm�nico por cristales (Segundo, 1999).

 

Etapas de la experimentaci�n para la extracci�n de �cido carm�nico.

Para la obtenci�n del �cido carm�nico se lo ha dividido por etapas.

�         ETAPA 1: Recolecci�n; consiste en recoger la grana cochinilla del cladodio de la tuna.

�         ETAPA 2: Estudio de grana cochinilla; consiste en un estudio tanto f�sico y qu�mico de muestras representativas.

�         ETAPA 3: Limpieza y acondicionamiento; en esta etapa se elimina los residuos de la cochinilla se pulveriza para iniciar la etapa de extracci�n.

�         ETAPA 4: Extracci�n; se realiza mediante adiciones de cloruro de calcio, �cido clorh�drico y metanol

�         ETAPA 5: Rendimiento; consiste en el total obtenido de �cido carm�nico despu�s de la etapa de extracci�n.

 

 

Recolecci�n (ET1)

Recolecci�n de la grana cochinilla

Se recomienda el uso de brochas con cerdas suaves que cuiden el cuerpo de la cochinilla ya que son muy delicadas, mientras que en un frasco limpio se coloca las cochinillas recolectadas.

 

An�lisis de la materia prima (ET2)

En esta etapa se busca obtener datos acerca de la cochinilla mediante un an�lisis f�sico qu�mico.

 

An�lisis F�sico de la cochinilla

En esta etapa se describe de manera objetiva elementos f�sicos que componen a la grana cochinilla como textura, tama�o, color, y olor en su estado fresco.

 

An�lisis qu�mico de la cochinilla.

a)      Procedimiento para la determinaci�n de la humedad de acuerdo con la NTP 011.207: 1988 (Revisado 2021).

• Mediante el empleo de un vidrio reloj previamente lavadas y secado se coloca 5 gramos de cochinillas.
• La muestra pasa a la estufa con la finalidad de eliminar el contenido de agua, se coloca a una temperatura de 120�C durante 30 minutos, se retira la muestra y se coloca en el desecador hasta una temperatura ambiente.
• Una vez que la temperatura de la cochinilla sea igual a la del ambiente se procede a colocar nuevamente en la estufa hasta que su peso sea constante.

Para determinar el porcentaje de humedad contenido en la grana cochinilla se emplea la siguiente f�rmula.

Donde:

• m= peso de la muestra (g)
• P1= Peso inicial (vidrio reloj m�s muestra fresca) (g)
• P2= Peso final (vidrio reloj m�s muestra seca) (g)

b)      Eliminaci�n de cera.

 

Para el proceso de extracci�n de la cera se ha tomado el m�todo de la Dra. Cumand� Beatriz J�tiva; el cual determina la cantidad de cera eliminada que recubre a la cochinilla mediante la implementaci�n de un solvente org�nico (Ortega, 2012).

Procedimiento

• En un vaso de precipitaci�n se coloca 5g de cochinilla fresca.
• Para separar la cera de la cochinilla se implementa 15ml la acetona mediante una agitaci�n manual.

Para determinar el porcentaje de cera eliminada en la muestra de cochinilla se emplea la siguiente f�rmula.

Donde:

1.      m= peso de la muestra (g)

2.      P1= Peso inicial (cochinilla + grasa + cera ) (g)

3.      P2= Peso final (despu�s de la extracci�n) (g)

 

4.      Procedimiento para la determinaci�n de ceniza de acuerdo con la NTP 011.206: 1988 (Revisado 2021).

5.      Se coloca 5g de cochinilla en un crisol previamente tarado, la muestra se coloca en la mufla con la finalidad de obtener un residuo blanquecino a una temperatura de 800�C por 4 horas.

6.      Mediante el uso de una pinza se retira los residuos de la mufla se coloca en un desecador y finalmente es pesado para determinar la cantidad de ceniza de la grana cochinilla se aplica la siguiente f�rmula.

Donde:

1.      m= peso de la muestra (g)

2.      P1= peso del crisol + muestra calcinada (g)

3.      P2= peso del crisol vac�o (g)

Nota: Se considera una cochinilla de primera calidad cuando el porcentaje de ceniza son menores al 5 %, si los valores son mayores quiere decir que en la muestra existe impurezas extra�as y deben ser removidas.

c)      Proceso para para hallar el porcentaje de �cido carm�nico de acuerdo con la absorbancia de la grana cochinilla mediante el uso de un espectrofot�metro.

Pesar 0,025g de cochinilla en polvo, la muestra se coloca en un tubo de ensayo junto con 7,5 ml de �cido clorh�drico (HCl) 2N, se sella el tubo de ensayo y se pasa a un ba�o mar�a durante 30 min, dejar enfriar al ambiente y afore a 250 ml con agua destilada, filtrar la soluci�n para eliminar el resto de cochinilla, la soluci�n filtrada de coloco en una celda de cuarzo de 1 cm a una longitud de onda m�xima de 494 nm y usando como blanco agua destilada (Marmion citado en Centeno 2003). Para la determinaci�n de la absorbancia por espectrofotometr�a se toma rangos de 400 a 500nm y se realiza un total de tres replicas para obtener su promedio.

 

Para determinar el porcentaje de �cido carm�nico por espectrofotometr�a se aplica la siguiente f�rmula determinada por Marmion en el Handbook of U.S. colorants for food, drugs and cosmetics de 1983

Donde:

1. A: Es la absorbancia
2. a: Es la absorbancia en L/g cm
3. b: Es la longitud de la celda en cm
4. c: Es la concentraci�n en g/L

 

Limpieza y Acondicionamiento (ET3)

 

• Eliminaci�n de restos de la tuna: �Se eliminan elementos de gran tama�o que acompa�an a la cochinilla mediante una limpieza superficial.
• Muerte de la cochinilla: Se recomienda hacerlo dentro de un periodo de 24 horas, las cochinillas se colocan en bandejas met�licas de manera uniforme, se coloca en una estufa durante 8 horas a 60�C.
• Separaci�n de la cera de la cochinilla: Mediante la implementaci�n de un solvente org�nico como lo es la acetona junto a una agitaci�n manual se puede eliminar de manera efectiva la cera que recubre a la cochinilla.
• Molienda y tamizaje: Con la cochinilla limpia y la ayuda de un mortero se consigue un polvo fino. El polvo fino es tamizado mediante mallas de 425 y 106 �m.

 

Extracci�n del ACAR (ET4)

• Primera Extracci�n: Se inicia combinando agua destilada con la cochinilla obteniendo una extracci�n s�lido-l�quida, dicha extracci�n se lleva a temperaturas de 70 y 90�C durante 15 minutos realizando varias extracciones para as� agotar la cochinilla.
• Sedimentaci�n: De la etapa anterior se toma 500ml del l�quido y se a�ade 5ml de cloruro de calcio (CaCl₂), para obtener carminiato de calcio (CaC₂H₁₄O₁₆), en forma de pasta negra junto con l�quido.
• Primera filtraci�n: Con ayuda del papel filtro se separa el carminiato de calcio del l�quido residual.
• Segunda extracci�n: �A la pasta negra obtenida de carminiato de calcio se a�ade 10 ml de metanol (CH₃OH) y 12,5 ml de �cido clorh�drico (HCl) dando paso al �cido carm�nico.
• Segunda Sedimentaci�n y Filtraci�n: El �cido carm�nico se dej� reposar para posteriormente mediante el uso del papel filtro se separe el �cido carm�nico del desecho s�lido.

 

Rendimiento (ET5)

• Secado del �cido carm�nico: El l�quido con ACAR finalmente se coloca en la estufa para su proceso de cristalizaci�n a una temperatura de 75�C por un periodo de 6 horas.

 

 

 

Para determinar el rendimiento final del �cido carm�nico se emplea la siguiente formula.

Donde:

M1 = Peso de la masa final.

M2 = Peso de la masa inicial (cochinilla triturada).

Asimismo, se ha realizado con la cochinilla limpia una extracci�n del carm�n mediante el m�todo de Thorpe implementando sulfato doble de aluminio y potasio (alumbre), teniendo como resultado polvo de color violeta.

 

Resultados

An�lisis F�sico de la cochinilla

Tabla 1: Clasificaci�n de la cochinilla de acuerdo con la NTP 011.205.1988.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

En la tabla 1 de acuerdo con la NTP 011.205.1988 tama�o (Revisado 2021), se ha obtenido una separaci�n de la cochinilla mediante las mallas de 2.8 y 2.0 mm establecidas en la NTP para cochinilla de primera y de segunda, dicha separaci�n se lo ha realizado mediante el uso de un tamizador electromagn�tico Octagon 200CL, dando como resultado cochinillas de 0,35-0,42 cm de ancho y 0,41- 0,52 cm de largo.

 

Tabla 2: Descripci�n f�sica de la grana cochinilla fresca.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

An�lisis qu�mico de la cochinilla

Tabla 3: An�lisis qu�mico de la cochinilla en cuanto a humedad, cera y ceniza.

HUMEDAD	MUESTRA
m= peso de la muestra (g)	5
P1= Peso inicial (vidrio reloj m�s muestra fresca) (g)	66,611
P2= Peso final (vidrio reloj m�s muestra seca) (g)	65,955
% Humedad	13,12
% CERA PERDIDA	MUESTRA
m= peso de la muestra (g)	5
P1= Peso inicial (cochinilla + grasa + cera ) (g)	17,426
P2= Peso final (despu�s de la extracci�n) (g)	17,332
S% cera perdida	1,88
% CENIZA	MUESTRA
m= peso de la muestra (g)	5
P1= peso del crisol + muestra calcinada (g)	134,268
P2= peso del crisol vac�o (g)	134,100
% ceniza	3,36

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Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

Gr�fico 1: Comparaci�n an�lisis de humedad, cera y ceniza de la cochinilla y su rango m�ximo.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Los resultados obtenidos la tabla 3 mediante el an�lisis qu�mico de la materia prima correspondiente a la etapa 2, detallan los rangos de humedad de acuerdo con NTP 011.207: 1988 humedad (Revisado 2021) en la cual se ha obtenido un porcentaje de humedad 13,12% situando dentro de los par�metros de dicha norma, mientras que, la ceniza de acuerdo con la NTP 011.206: 1988 ceniza (Revisado 2021) su rango m�ximo es de 5%, es decir nuestra muestra se halla dentro de los rangos establecidos ya que alcanza un porcentaje de cera perdida del 3,36%. Para determinar el porcentaje de cera eliminada se hace uso del m�todo establecido por Ortega (2012), obteniendo as� una p�rdida de cera del 1,88% la cual es menor a su rango m�ximo de acuerdo con Centeno (2003).

 

Determinaci�n del % de ACAR de la cochinilla molida por espectrofotometr�a UV-Vis.

Para determinar el porcentaje de ACAR presente en la cochinilla se inician con la preparaci�n del �cido clorh�drico a la 2N, posteriormente se mezcla el HCl y la cochinilla que pasan a un ba�o mar�a para su disoluci�n, seguido de una filtraci�n que elimina el resto de cochinilla no disuelta y finalmente dicha disoluci�n pasa al espectrofot�metro para ser cuantificada.

Tabla 4 : Replicas del an�lisis por espectrofotometr�a.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Gr�fico 2: Curva del rango m�ximo de absorbancia de la cochinilla.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Mediante los datos obtenidos en la tabla N� 4 se ha realizado la gr�fica 2, perteneciente a la curva de absorbancia del �cido carm�nico, en el cual se establece que la absorbancia de la cochinilla a una longitud de onda de 494 nm alanza su m�ximo de absorbancia, �es as� como se ha obtenido una ponderaci�n m�xima de absorbancia de 0,270, lo cual mediante la aplicaci�n de la f�rmula de Marmion se puede estimar el porcentaje presente de �cido carm�nico.

Para determinar el porcentaje de ACAR por espectrofotometr�a se establece la siguiente formula.

Mediante la aplicaci�n de la formula establecida por (Marmion 1983; citado en Centeno 2003), para determinar el porcentaje de �cido carm�nico se ha concluido que la cochinilla procedente de la estaci�n experimental Tunshi, Chimborazo alanza un porcentaje del 19,42%, lo que la convierte en cochinilla de primera calidad si se la desea exportar como cochinilla seca.

 

Resultados

Resultados de la ET4: Extracci�n

Esta etapa describe los procesos llevados a cabo durante la fase de extracci�n para la obtenci�n de cristales de �cido carm�nico cuyas variables son la granulometr�a y la temperatura.

Tabla 5: Proceso 1 para obtener ACAR en cristales.

ET4
Procesos 1		R1	R2	R3
Extracci�n N= 6	Peso del filtro con residuos (g)	5,784	5,667	5,727
	Peso del filtro (g)	3,382	3,328	3,418
	Cochinilla agotada (g)	2,402	2,339	2,309
Sedimentaci�n	Volumen Inicial (ml)	500	500	500
	CaCl2 (ml)	+5	+5	+5
Filtraci�n 1	Perdida por filtraci�n:
	Peso del filtro con residuos secos (g)	3,698	3,728	3,745
	Peso del filtro (g)	3,427	3,315	3,401
	Total	0,271	0,413	0,344
	Peso del vaso con carminiato (g)	67,622	71,434	58,008
	Peso del vaso (g)	48,301	49,182	47,543
	Peso del carminiato de calcio (g)	19,321	22,252	10,465
Extracci�n 2	Peso del carminiato de calcio (g)	19,321	22,252	10,735
	Metanol CH3OH (g)	7,91	7,91	7,91
	HCl (g)	14,825	14,825	14,825
	Total	42,056	44,987	33,470
	Peso de p�rdida por evaporaci�n (ml)	12,129	12,363	12,178
	total	29,927	32,624	21,292
Filtraci�n 2	Peso del filtro con residuos secos (g)	3,784	3,721	3,746
	Peso del filtro (g)	3,569	3,615	3,687
	Total	0,215	0,106	0,059
	P�rdidas totales por filtraci�n	0,486	0,519	0,403
	Hidr�xido de sodio (pH=3)	14,8	15,6	14,6
Volumen final		44,727	48,224	35,892
Peso final		1,322	1,420	1,044
Rendimiento %		44,1	47,3	34,8
R= Repeticiones

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Tabla 6: Proceso 2 para obtener ACAR en cristales.

ET4
Proceso 2		R1	R2	R3
Extracci�n N= 6	Peso del filtro con residuos (g)	5,723	5,425	5,451
	Peso del filtro (g)	3,454	3,567	3,413
	Cochinilla agotada (g)	2,269	1,858	2,038
Sedimentaci�n	Volumen Inicial (ml)	500	500	500
	CaCl2 (ml)	+5	+5	+5
Filtraci�n 1	Perdida por filtraci�n:
	Peso del filtro con residuos secos (g)	3,684	4,736	1,324
	Peso del filtro (g)	3,457	4,171	1,097
	Total	0,227	0,565	0,227
	Peso del vaso con carminiato (g)	67,480	88,824	64,492
	Peso del vaso (g)	47,827	49,182	47,827
	Peso del carminiato de calcio (g)	19,653	39,642	16,665
Extracci�n 2	Peso del carminiato de calcio (g)	19,653	39,642	16,665
	Metanol CH3OH (g)	7,91	7,91	7,91
	HCl (g)	14,825	14,825	14,825
	Total	42,388	62,377	39,400
	P�rdida por evaporaci�n	8,693	12,869	8,678
	total	33,695	49,508	30,722
Filtraci�n 2	Peso del filtro con residuos secos (g)	3,963	3,778	3,794
	Peso del filtro (g)	3,569	3,346	3,487
	Total	0,394	0,432	0,307
	P�rdidas totales por filtraci�n	0,621	0,997	0,534
	Hidr�xido de sodio (pH=3)	14,5	13,7	18,3
Volumen final		48,195	63,208	49,022
Peso final		1,401	1,816	1,526
Rendimiento %		46,7	60,5	50,9
R= Repeticiones

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Tabla 7: Proceso 3 para obtener ACAR en cristales.

ET4
Procesos 3		R1	R2	R3
Extracci�n N= 6	Peso del filtro con residuos (g)	5,748	5,547	6,103
	Peso del filtro (g)	3,575	3,443	3,987
	Cochinilla agotada (g)	2,173	2,104	2,116
Sedimentaci�n	Volumen Inicial (ml)	500	500	500
	CaCl2 (ml)	+5	+5	+5
Filtraci�n 1	Perdida por filtraci�n:
	Peso del filtro con residuos secos (g)	3,667	3,689	3,697
	Peso del filtro (g)	3,431	3,447	3,448
	Total	0,236	0,242	0,249
	Peso del vaso con carminiato (g)	65,387	81,888	81,835
	Peso del vaso (g)	49,727	48,181	48,436
	Peso del carminiato de calcio (g)	15,660	33,707	33,399
Extracci�n 2	Peso del carminiato de calcio (g)	15,660	33,707	33,399
	Metanol CH3OH (g)	7,91	7,91	7,91
	HCl (g)	14,825	14,825	14,825
	Total	38,395	56,442	56,134
	P�rdida por evaporaci�n	10,514	10,363	2,642
	Total	27,881	46,079	53,492
Filtraci�n 2	Peso del filtro con residuos secos (g)	4,364	4,433	4,398
	Peso del filtro (g)	3,883	3,898	3,887
	Total	0,481	0,535	0,511
	P�rdidas totales por filtraci�n	0,717	0,777	0,76
	Hidr�xido de sodio (pH=3)	14,6	17,2	16,6
Volumen final		42,481	63,279	70,092
Peso final		1,223	1,850	1,989
Rendimiento %		40,8	61,7	66,3
R= Repeticiones

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Tabla 8: Proceso 4 para obtener ACAR en cristales.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Las tablas N� 5, 6, 7 y 8 muestran el proceso que se ha llevado a cabo para la obtenci�n del �cido c�rmico por cristales, siendo as� que las tablas N� 5 y 7 �ambas con especificaciones de 106 �m en granulometr�a presentan un bajo rendimiento a comparaci�n de las tablas 6 y 8, esto puede ser causado ya que la granulometr�a a ser fina dio paso no solo a cochinillas con colorante sino tambi�n a restos secos de la cochinilla y al ser sometidas a temperaturas de 70 y 90�C alcanza un rendimiento m�nimo.� Mientras que las tablas 6 y 8 con especificaciones de 425 �m en granulometr�a presentan un mayor rendimiento a temperaturas de 70 y 90�C.

El proceso numero 4 correspondiente a la tabla 8, muestras que a temperatura de extracci�n de 90�C, y granulometr�a de 425 �m se ha conseguido un rendimiento final de �cido carm�nico en cristales de 2,436g, esto de acuerdo con por (Mamani y Huamani 2015;P�rez 2014), en la cual concluye que al aumentar de temperatura de extracci�n la cochinilla logra su m�ximo nivel de diluci�n siendo as� la responsable de que el carminiato de calcio tambi�n alcance niveles m�ximos. En cuanto al tipo de malla (Cespedes 2006) se�ala que esta influye directamente en el rendimiento del �cido carm�nico, siendo as� que en el proceso 4 con malla de 425 �m la cochinilla presenta mayor cantidad de �cido carm�nico en su interior. �

Resultados de la ET5: Rendimiento

Una vez llevado a cabo el proceso de extracci�n de �cido carm�nico se hace uso de la f�rmula del rendimiento para obtener el porcentaje correspondiente a cada proceso.

 

 

Tabla 9: Variables, procesos, r�plicas y rendimiento del ACAR en cristales.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

Mediante la tabla 12 la misma que describe los rendimientos finales de los procesos realizados para la obtenci�n del ACAR, por lo cual se obtiene que, el proceso 4 muestra un rendimiento mayor al 80% cuyas variables son granulometr�a de 425 �m a una temperatura de 90�C capaz de disolver mayor porcentaje de colorante presente en la cochinilla.

�cido carm�nico como indicador de pH.

 

Figura 1. ACAR como indicador de pH.

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

El �cido carm�nico es usado tambi�n como indicador de pH, es decir, se va a tornar de diferentes tonalidades dependiendo del medio en el que este disuelto. Para demostrar dicha cualidad se ha experimentado con diferentes tubos de ensayos con distintas soluciones, como se muestra en la figura 1. Se tiene un tubo de ensayo a) el cual contiene vinagre con un pH de 3.00; un tubo b) cuya soluci�n es zumo de lim�n con un pH de 2,54; un tubo c) que contiene bicarbonato con un pH de 8,60 y una muestra madre (MM) la cual contiene �cido carm�nico. Como se observa en la figura tanto el tubo a y b a ser soluciones acidas se tornan de un color naranja a amarillo; �mientras que, el tubo c al tener una soluci�n alcalina toma una coloraci�n violeta y es as� como queda demostrado la capacidad de �cido carm�nico como indicador de pH. �

Te�ido de tela

Para el proceso de te�ido se hace uso de ACAR en cristales y de la laca de carm�n, para ello se ha implementado la curva de te�ido para colorantes naturales, empleando como mordiente el �cido c�trico el cual sirve como puente de fijaci�n entre el colorante y la tela.

Figura 2. Curva de procedimiento para tinturar con colorantes naturales

Realizado por: Restrepo Adriana, 2014)

 

Figura 3. Prueba de te�ido usando �cido carm�nico en cristales y el carm�n

Realizado por: Ca�ar Lorena, 2022

 

En la figura 3 despu�s de realizar el proceso te�ido se ha obtenido una tonalidad rojo naranja para los cristales �cido carm�nico esto debido a que posee un pH acido. Mientras que la tela que se ha te�ido con la laca del carm�n nos ha proporcionado una tonalidad violeta, esto debido a su pH alcalino.

 

Conclusiones

Para el proceso de extracci�n del �cido carm�nico la cochinilla id�nea se ha establecido mediante la NTP 011.205:1977 Requisitos (revisada el 2021), en la cual establece los tamices a emplear, los tamices usados fueron ASTM No. 7 y 10 (2.8 y 2.0 mm). Despu�s del tamizaje las cochinillas fueron sometidas a una evaluaci�n f�sica y qu�mica. Durante la evaluaci�n f�sica y con ayuda de un escal�metro se ha obtenido cochinilla de 0,45 cm de ancho y 0,52 cm alto. Mientras que, en el an�lisis qu�mico se concluye que las cochinillas est�n dentro de los par�metros de calidad en cuanto a humedad, cera, ceniza y porcentaje de ACAR del 19,45%.

Para iniciar la extracci�n, la cochinilla es sometida a una segunda tamizaci�n con mallas ASTM N� 40 y 140 (425 y 106 �m), y es llevada a temperaturas de 70 y 90�C seguidamente para obtener cristales de �cido carm�nico se us� la metodolog�a de Gibaja-Montes, con especificaci�n de 6 extracciones por procedimiento con la finalidad de agotar el colorante de la cochinilla, seguidamente se emple� cloruro de calcio, �cido clorh�drico y metanol obteniendo como producto final el �cido carm�nico de forma l�quida que finalmente es colocado en la estufa.

De todos los procesos realizados el que presenta mayor rendimiento es el proceso n�mero cuatro, con un rendimiento final del �cido carm�nico en cristales de 81,2% (2,436 g) con variaciones en granulometr�a de 425 �m y temperatura de 90�C.

 

Referencias

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5.      Mamani, G., & Huamani, I. (2015). Evaluaci�n comparativa de los m�todos thorpe y franc�s para la obtenci�n de carm�n a partir de la cochinilla (dactylopius coccus costa) en el distrito de la joya.(Tesis para Licenciatura) [Universidad Nacional San Agust�n]. http://repositorio.unsa.edu.pe/handle/UNSA/226

6.      Ortega, V. (2012). Comparaci�n del Rendimiento del Acido Carm�nico entre Dos Procesos de Deshidrataci�n de la Cochinilla de Tunas Cultivadas en Guano. [ESPOCH]. In Facultad de Ciencias: Vol. Bachelor. http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/1580

7.      P�rez, M. A. (2014). Estudio T�cnico para la implementaci�n de una planta proceadora de cochinilla para la obtenci�n del carm�n [Pontificia Universidad Cat�lica del Per�]. https://tesis.pucp.edu.pe/repositorio/bitstream/handle/20.500.12404/5654/perez_miguel_planta_procesadora_cochinilla_obtencion_carmin.pdf?sequence=1&isAllowed=y

8.      Restrepo, A., Gonz�lez, L., Fontalvo, M., & �lvarez, C. (2014). Generalidades de la seda y su proceso de te�ido. Prospectiva, 12, 7. https://doi.org/10.15665/rp.v12i1.145

9.      R�os-Cort�s, A. M., L�pez-Valdez, F., L�pez-Gayou, V., Rosas, M., Mart�nez-Ayala, A. L., & R�os-Cort�s, G. (2015). Grana Cochinilla, tesoro de M�xico. Reevista Digital Del IPN, 14�20. https://www.revistafronterabiotecnologica.cibatlaxcala.ipn.mx/volumen/vol02/pdf/Revista-Octubre-2015.pdf

10.  Rodr�guez, L. C., Fa�ndez, E., Seymour, J., Escobar, C. A., Espinoza, L., Petroutsa, M., Ayres, A., & Niemeyer, H. M. (2005). Factores Bi�ticos y Concentraci�n de �cido Carm�nico en la Cochinilla (Dactylopius coccus Costa) (Homoptera: Dactylopiidae). Agricultura T�cnica, 65(3), 323�329. https://doi.org/10.4067/S0365-28072005000300011

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12.  Segundo, G. (1999). pigmentos naturales quin�nicos. in pigmentos naturales quin�nicos (pp. 190�239). https://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtual/libros/quimica/pigmentos/default.htm

13.  Torres, J., & Ramos, R. (2017). La cochinilla en los corregimientos de Riobamba y Latacunga: el proyecto econ�mico que no fue. Redalyc, 13, 4424�4428. https://revistapublicando.org/revista/index.php/crv/article/view/829

14.  Zacar�as-Alvarado, J. R., Tovar-Robles, C. L., Aquino-P�rez, G., Magallanes-Quintanar, R., & M�ndez-Gallegos, S. de J. (2021). Productive behavior of dactylopius coccus costa on two confined opuntia ficus-indica (l.) mill cultivars. Agro Productividad, 65�74. https://doi.org/10.32854/agrop.v14i10.1946

 

 

 

 

 

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