Extraccin de cido carmnico como colorante natural a partir de la cochinilla (Dactylopius Coccus Costa).
Extraction of carminic acid as a natural colorant from cochineal (Dactylopius Coccus Costa).
Extrao de cido carmnico como corante natural da cochonilha (Dactylopius Coccus Costa).
Correspondencia: gabriela.salazar@espoch.edu.ec
Ciencias Tcnicas y Aplicadas
Artculo de Investigacin
* Recibido: 23 de enero de 2023 *Aceptado: 12 de febrero de 2023 * Publicado: 9 de marzo de 2023
I. Mster Universitario en Qumica Sostenible, Ingeniera Qumica, Escuela Superior, Politcnica de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.
II. Mster Universitario en Administracin de Empresas, Ingeniero Agrnomo, Escuela Superior Politcnica de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.
III. Magster en Direccin de Comunicacin Empresarial e Institucional, Escuela Superior Politcnica de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.
IV. Ph.D. en Ciencias Animales, Escuela Superior Politcnica de Chimborazo-Sede Morona Santiago, Macas, Ecuador.
V. Investigador Independiente -Morona Santiago, Macas, Ecuador.
Resumen
La presente investigacin tiene como objetivo la obtencin de cido carmnico a partir de la cochinilla Dactylopius coccus costa como colorante natural en la estacin experimental Tunshi, provincia de Chimborazo, para lo cual se estima el tamao de la cochinilla de acuerdo con la Norma Tcnica Peruana (NTP 011.205:1977 Requisitos Revisada el 2021), seguido del proceso de extraccin y determinacin del rendimiento. La metodologa se realiz mediante cinco etapas: recoleccin de la grana cochinilla, anlisis fsico qumico de la materia prima, limpieza y acondicionamiento, extraccin y rendimiento. En el anlisis qumico se us el mtodo espectrofotomtrico UV-Vis para la cuantificacin del cido carmnico (ACAR) empleando la formula establecida por Marmion en el Handbook of U.S. colorants for food, drugs and cosmetics de 1983. Por otra parte, la extraccin del ACAR se realiz mediante el mtodo de cristalizacin propuesto por Gibaja-Montes con modificacin de dos variables, temperaturas de 70 y 90C y granulometra de 106 y 425 m, obteniendo as 4 procesos.
Como resultado de la cuantificacin espectrofotomtrica, la cochinilla alcanz una absorbancia de 0,270 a 494 nm, lo que significa un %ACAR de 19,42. De igual forma el proceso de extraccin del ACAR en cristales determin un rendimiento del 81,2%, correspondiente al proceso 4 con especificaciones de temperatura a 90C y granulometra de 425 m, Asimismo se ha usado el cido crmico como indicador de pH para determinar tonalidades en diferentes medios y adems se llev a cabo un proceso de tinturacin en tela.
Palabras Clave: Colorante natural, Grana cochinilla, Carmn, Nopal, cido carmnico, E-120
Abstract
The objective of this research is to obtain carminic acid from the cochineal Dactylopius coccus costa as a natural dye at the Tunshi experimental station, Chimborazo province, for which the size of the cochineal is estimated according to the Peruvian Technical Standard (NTP 011.205:1977 Requirements Revised 2021), followed by the extraction process and yield determination. The methodology was carried out through five stages: collection of the grana cochineal, physical-chemical analysis of the raw material, cleaning and conditioning, extraction and yield. In the chemical analysis, the UV-Vis spectrophotometric method for the quantification of carminic acid (ACAR) was used using the formula established by Marmion in the Handbook of U.S. colorants for food, drugs and cosmetics of 1983. On the other hand, the extraction of ACAR was carried out using the crystallization method proposed by Gibaja-Montes with modification of two variables, temperatures of 70 and 90C and granulometry of 106 and 425 m, thus obtaining 4 processes.
As a result of the spectrophotometric quantification, the cochineal reached an absorbance of 0.270 at 494 nm, which means a %ACAR of 19.42. In the same way, the extraction process of ACAR in crystals determined a yield of 81.2%, corresponding to process 4 with temperature specifications at 90C and granulometry of 425 m. Likewise, carmic acid has been used as a pH indicator to determine shades in different media and also carried out a fabric dyeing process.
Keywords: Natural coloring, Grana cochineal, Carmine, Nopal, Carminic acid, E-120
Resumo
O objetivo desta pesquisa obter cido carmnico da cochonilha Dactylopius coccus costa como corante natural na estao experimental de Tunshi, provncia de Chimborazo, para a qual o tamanho da cochonilha estimado de acordo com a Norma Tcnica Peruana ( NTP 011.205:1977 Requisitos Revisado 2021), seguido do processo de extrao e determinao do rendimento. A metodologia foi realizada em cinco etapas: coleta da cochonilha grana, anlise fsico-qumica da matria-prima, limpeza e acondicionamento, extrao e rendimento. Na anlise qumica, foi utilizado o mtodo espectrofotomtrico UV-Vis para a quantificao do cido carmnico (ACAR) utilizando a frmula estabelecida por Marmion no Handbook of U.S. corantes para alimentos, medicamentos e cosmticos de 1983. Por outro lado, a extrao de ACAR foi realizada pelo mtodo de cristalizao proposto por Gibaja-Montes com modificao de duas variveis, temperaturas de 70 e 90C e granulometria de 106 e 425 m. , obtendo assim 4 processos.
Como resultado da quantificao espectrofotomtrica, a cochonilha atingiu uma absorbncia de 0,270 a 494 nm, o que significa um %ACAR de 19,42. Da mesma forma, o processo de extrao de ACAR em cristais determinou um rendimento de 81,2%, correspondendo ao processo 4 com especificaes de temperatura de 90C e granulometria de 425 m. Da mesma forma, o cido crmico tem sido utilizado como indicador de pH para determinao de tonalidades em diferentes meios e tambm realizou um processo de tingimento de tecidos.
Palavras-chave: Corante natural, Grana cochonilha, Carmim, Nopal, cido carmnico, E-120
Introduccin
El inicio de la incorporacin de los colorantes surgen cuando los pobladores eligen hacer uso extractos de zanahorias, acelgas, remolachas entre otras en sus comidas, adems usaban races, plantas e insectos para colorear sus artesanas o sus textiles (Snchez, 2013). Con la llegada de los espaoles a suelos latinoamericanos en 1577, la cochinilla toma un gran alcance fuera de su territorio, siendo as que la grana cochinilla debido a su gran demanda incursiona en el mercado Europeo (Ros-Corts et al., 2015). Sin embargo, en el siglo XIX con la qumica en apogeo, los colorantes sintticos pasan a ser los ms usados en las industrias debido a que tenan la capacidad de generar una intensa gama de colores y su precio era relativamente bajo, a pesar de que muchos de ellos tenan efectos txicos en la salud. Los colorantes sintticos dentro de la industria textil son los ms usados, y la mayora de estos colorantes sintticos llevan como componentes principales metales pesados, los mismo que al entrar en contacto con el recurso hdrico generan variaciones en; demanda qumica de oxgeno (DQO), la demanda bioqumica de oxgeno (DBO), color, salinidad y pH. (Cortzar-Martnez et al., 2016).
Es as como a mediados del siglo XX los problemas ambientales pasan de ser temas de inters cientficos a tomar una relevancia mundial, ya que en busca de un enfoque reduccionista con la finalidad de hallar alternativas menos contaminantes la poblacin opta por productos de origen natural. Por ejemplo se considera a la grana cochinilla (Dactylopius coccus costa) entre las fuentes naturales de tintreo basados en el cido carmnico (ACAR) presente en su interior, el mismo que es usado en las industrias alimentarias, textiles, farmacuticas y cosmticas (Zacaras-Alvarado et al., 2021).
La grana cochinilla es un insecto que vive a expensas de la tuna (Opuntia ficus L), originario de Amrica Central y de pases andinos como: Per, Ecuador y Bolivia (Rodrguez et al., 2005). Durante el periodo colonial en Ecuador la grana cochinilla abarc gran importancia en diferentes localidades del territorio Ecuatoriano como: Ambato, Guano, Llapo, Loja, Penipe, y Gualaceo su uso predominaba principalmente para el teido de lanas de llamas, alpacas, y ovejas (Instituto Otavaleo de antropoliga, 1989). Actualmente Ecuador no es considerado como un productor internacional de grana cochinilla, sin embargo an existen localidades que mantiene la tradicin de colorear sus textiles con este insecto (Torres & Ramos, 2017).
Metodologa
Para la obtencin del ACAR se ha dividido la experimentacin por etapas, as mismo, se procede al anlisis de la materia prima cuyos procedimientos se los realiza antes de iniciar la extraccin del ACAR con la finalidad de evaluar sus caractersticas y componentes presentes en la cochinilla. El anlisis qumico de la cochinilla permite determinar la composicin promedio de la grana al ser sometida a procesos de determinacin de humedad, cera, cenizas y porcentaje de cido carmnico. Para la determinacin del porcentaje de cido carmnico se ha empleado la formula establecida por Marmion en el Handbook of U.S. colorants for food, drugs and cosmetics de 1983 (Marmion 1983; citado en Centeno 2003). Mientras que para la extraccin del ACAR se toma como referencia la metodologa planteada por Gibaja- Montes en la cual enfatiza la obtencin de cido carmnico por cristales (Segundo, 1999).
Etapas de la experimentacin para la extraccin de cido carmnico.
Para la obtencin del cido carmnico se lo ha dividido por etapas.
- ETAPA 1: Recoleccin; consiste en recoger la grana cochinilla del cladodio de la tuna.
- ETAPA 2: Estudio de grana cochinilla; consiste en un estudio tanto fsico y qumico de muestras representativas.
- ETAPA 3: Limpieza y acondicionamiento; en esta etapa se elimina los residuos de la cochinilla se pulveriza para iniciar la etapa de extraccin.
- ETAPA 4: Extraccin; se realiza mediante adiciones de cloruro de calcio, cido clorhdrico y metanol
- ETAPA 5: Rendimiento; consiste en el total obtenido de cido carmnico despus de la etapa de extraccin.
1. Recoleccin (ET1)
1.1. Recoleccin de la grana cochinilla
Se recomienda el uso de brochas con cerdas suaves que cuiden el cuerpo de la cochinilla ya que son muy delicadas, mientras que en un frasco limpio se coloca las cochinillas recolectadas.
2. Anlisis de la materia prima (ET2)
En esta etapa se busca obtener datos acerca de la cochinilla mediante un anlisis fsico qumico.
2.1. Anlisis Fsico de la cochinilla
En esta etapa se describe de manera objetiva elementos fsicos que componen a la grana cochinilla como textura, tamao, color, y olor en su estado fresco.
2.2. Anlisis qumico de la cochinilla.
a) Procedimiento para la determinacin de la humedad de acuerdo con la NTP 011.207: 1988 (Revisado 2021).
- Mediante el empleo de un vidrio reloj previamente lavadas y secado se coloca 5 gramos de cochinillas.
- La muestra pasa a la estufa con la finalidad de eliminar el contenido de agua, se coloca a una temperatura de 120C durante 30 minutos, se retira la muestra y se coloca en el desecador hasta una temperatura ambiente.
- Una vez que la temperatura de la cochinilla sea igual a la del ambiente se procede a colocar nuevamente en la estufa hasta que su peso sea constante.
Para determinar el porcentaje de humedad contenido en la grana cochinilla se emplea la siguiente frmula.
Donde:
- m= peso de la muestra (g)
- P1= Peso inicial (vidrio reloj ms muestra fresca) (g)
- P2= Peso final (vidrio reloj ms muestra seca) (g)
b) Eliminacin de cera.
Para el proceso de extraccin de la cera se ha tomado el mtodo de la Dra. Cumand Beatriz Jtiva; el cual determina la cantidad de cera eliminada que recubre a la cochinilla mediante la implementacin de un solvente orgnico (Ortega, 2012).
Procedimiento
- En un vaso de precipitacin se coloca 5g de cochinilla fresca.
- Para separar la cera de la cochinilla se implementa 15ml la acetona mediante una agitacin manual.
Para determinar el porcentaje de cera eliminada en la muestra de cochinilla se emplea la siguiente frmula.
Donde:
- m= peso de la muestra (g)
- P1= Peso inicial (cochinilla + grasa + cera ) (g)
- P2= Peso final (despus de la extraccin) (g)
c) Procedimiento para la determinacin de ceniza de acuerdo con la NTP 011.206: 1988 (Revisado 2021).
- Se coloca 5g de cochinilla en un crisol previamente tarado, la muestra se coloca en la mufla con la finalidad de obtener un residuo blanquecino a una temperatura de 800C por 4 horas.
- Mediante el uso de una pinza se retira los residuos de la mufla se coloca en un desecador y finalmente es pesado para determinar la cantidad de ceniza de la grana cochinilla se aplica la siguiente frmula.
Donde:
- m= peso de la muestra (g)
- P1= peso del crisol + muestra calcinada (g)
- P2= peso del crisol vaco (g)
Nota: Se considera una cochinilla de primera calidad cuando el porcentaje de ceniza son menores al 5 %, si los valores son mayores quiere decir que en la muestra existe impurezas extraas y deben ser removidas.
d) Proceso para para hallar el porcentaje de cido carmnico de acuerdo con la absorbancia de la grana cochinilla mediante el uso de un espectrofotmetro.
Pesar 0,025g de cochinilla en polvo, la muestra se coloca en un tubo de ensayo junto con 7,5 ml de cido clorhdrico (HCl) 2N, se sella el tubo de ensayo y se pasa a un bao mara durante 30 min, dejar enfriar al ambiente y afore a 250 ml con agua destilada, filtrar la solucin para eliminar el resto de cochinilla, la solucin filtrada de coloco en una celda de cuarzo de 1 cm a una longitud de onda mxima de 494 nm y usando como blanco agua destilada (Marmion citado en Centeno 2003). Para la determinacin de la absorbancia por espectrofotometra se toma rangos de 400 a 500nm y se realiza un total de tres replicas para obtener su promedio.
Para determinar el porcentaje de cido carmnico por espectrofotometra se aplica la siguiente frmula determinada por Marmion en el Handbook of U.S. colorants for food, drugs and cosmetics de 1983
Donde:
- A: Es la absorbancia
- a: Es la absorbancia en L/g cm
- b: Es la longitud de la celda en cm
- c: Es la concentracin en g/L
3. Limpieza y Acondicionamiento (ET3)
- Eliminacin de restos de la tuna: Se eliminan elementos de gran tamao que acompaan a la cochinilla mediante una limpieza superficial.
- Muerte de la cochinilla: Se recomienda hacerlo dentro de un periodo de 24 horas, las cochinillas se colocan en bandejas metlicas de manera uniforme, se coloca en una estufa durante 8 horas a 60C.
- Separacin de la cera de la cochinilla: Mediante la implementacin de un solvente orgnico como lo es la acetona junto a una agitacin manual se puede eliminar de manera efectiva la cera que recubre a la cochinilla.
- Molienda y tamizaje: Con la cochinilla limpia y la ayuda de un mortero se consigue un polvo fino. El polvo fino es tamizado mediante mallas de 425 y 106 m.
- Primera Extraccin: Se inicia combinando agua destilada con la cochinilla obteniendo una extraccin slido-lquida, dicha extraccin se lleva a temperaturas de 70 y 90C durante 15 minutos realizando varias extracciones para as agotar la cochinilla.
- Sedimentacin: De la etapa anterior se toma 500ml del lquido y se aade 5ml de cloruro de calcio (CaCl2), para obtener carminiato de calcio (CaC2H14O16), en forma de pasta negra junto con lquido.
- Primera filtracin: Con ayuda del papel filtro se separa el carminiato de calcio del lquido residual.
- Segunda extraccin: A la pasta negra obtenida de carminiato de calcio se aade 10 ml de metanol (CH3OH) y 12,5 ml de cido clorhdrico (HCl) dando paso al cido carmnico.
- Segunda Sedimentacin y Filtracin: El cido carmnico se dej reposar para posteriormente mediante el uso del papel filtro se separe el cido carmnico del desecho slido.
- Secado del cido carmnico: El lquido con ACAR finalmente se coloca en la estufa para su proceso de cristalizacin a una temperatura de 75C por un periodo de 6 horas.
Para determinar el rendimiento final del cido carmnico se emplea la siguiente formula.
Donde:
M1 = Peso de la masa final.
M2 = Peso de la masa inicial (cochinilla triturada).
Asimismo, se ha realizado con la cochinilla limpia una extraccin del carmn mediante el mtodo de Thorpe implementando sulfato doble de aluminio y potasio (alumbre), teniendo como resultado polvo de color violeta.
Resultados y discusin
Anlisis Fsico de la cochinilla
6. Tabla 1: Clasificacin de la cochinilla de acuerdo con la NTP 011.205.1988.
Cochinilla de primera 2.8mm |
||||
Largo cm |
Ancho cm |
Promedio |
||
0,52 |
0,46 |
0,52 L x 0,42 A |
||
0,55 |
0,40 |
|||
0,52 |
0,40 |
|||
Cochinilla de segunda 2.0mm |
||||
Largo cm |
Ancho cm |
Promedio |
||
0,44 |
0,37 |
0,41 L x 0,35 A |
||
0,42 |
0,34 |
|||
0,38 |
0,33 |
|||
Realizado por: Caar Lorena, 2022
En la tabla 1 de acuerdo con la NTP 011.205.1988 tamao (Revisado 2021), se ha obtenido una separacin de la cochinilla mediante las mallas de 2.8 y 2.0 mm establecidas en la NTP para cochinilla de primera y de segunda, dicha separacin se lo ha realizado mediante el uso de un tamizador electromagntico Octagon 200CL, dando como resultado cochinillas de 0,35-0,42 cm de ancho y 0,41- 0,52 cm de largo.
7. Tabla 2: Descripcin fsica de la grana cochinilla fresca.
Color |
rojo a violeta |
Contextura |
blando suave |
Tamao |
de 0,41-0,52 L y 0,35-0,42 A (cm) |
Olor |
inodora |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Anlisis qumico de la cochinilla
Tabla 3: Anlisis qumico de la cochinilla en cuanto a humedad, cera y ceniza.
HUMEDAD |
MUESTRA |
m= peso de la muestra (g) |
5 |
P1= Peso inicial (vidrio reloj ms muestra fresca) (g) |
66,611 |
P2= Peso final (vidrio reloj ms muestra seca) (g) |
65,955 |
% Humedad |
13,12 |
|
|
% CERA PERDIDA |
MUESTRA |
m= peso de la muestra (g) |
5 |
P1= Peso inicial (cochinilla + grasa + cera ) (g) |
17,426 |
P2= Peso final (despus de la extraccin) (g) |
17,332 |
S% cera perdida |
1,88 |
|
|
% CENIZA |
MUESTRA |
m= peso de la muestra (g) |
5 |
P1= peso del crisol + muestra calcinada (g) |
134,268 |
P2= peso del crisol vaco (g) |
134,100 |
% ceniza |
3,36 |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Grfico 1: Comparacin anlisis de humedad, cera y ceniza de la cochinilla y su rango mximo.
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Los resultados obtenidos la tabla 3 mediante el anlisis qumico de la materia prima correspondiente a la etapa 2, detallan los rangos de humedad de acuerdo con NTP 011.207: 1988 humedad (Revisado 2021) en la cual se ha obtenido un porcentaje de humedad 13,12% situando dentro de los parmetros de dicha norma, mientras que, la ceniza de acuerdo con la NTP 011.206: 1988 ceniza (Revisado 2021) su rango mximo es de 5%, es decir nuestra muestra se halla dentro de los rangos establecidos ya que alcanza un porcentaje de cera perdida del 3,36%. Para determinar el porcentaje de cera eliminada se hace uso del mtodo establecido por Ortega (2012), obteniendo as una prdida de cera del 1,88% la cual es menor a su rango mximo de acuerdo con Centeno (2003).
Determinacin del % de ACAR de la cochinilla molida por espectrofotometra UV-Vis.
Para determinar el porcentaje de ACAR presente en la cochinilla se inician con la preparacin del cido clorhdrico a la 2N, posteriormente se mezcla el HCl y la cochinilla que pasan a un bao mara para su disolucin, seguido de una filtracin que elimina el resto de cochinilla no disuelta y finalmente dicha disolucin pasa al espectrofotmetro para ser cuantificada.
Tabla 4: Replicas del anlisis por espectrofotometra.
|
REPLICAS |
|
||
nm |
1R1 |
2R2 |
3R3 |
PROMEDIO |
450 |
0,198 |
0,212 |
0,201 |
0,204 |
452 |
0,204 |
0,218 |
0,207 |
0,210 |
454 |
0,210 |
0,224 |
0,214 |
0,216 |
456 |
0,216 |
0,232 |
0,221 |
0,223 |
458 |
0,222 |
0,238 |
0,227 |
0,229 |
460 |
0,227 |
0,244 |
0,233 |
0,235 |
462 |
0,232 |
0,249 |
0,239 |
0,240 |
464 |
0,237 |
0,254 |
0,244 |
0,245 |
466 |
0,242 |
0,260 |
0,250 |
0,251 |
468 |
0,246 |
0,265 |
0,256 |
0,256 |
470 |
0,249 |
0,269 |
0,258 |
0,259 |
472 |
0,251 |
0,271 |
0,261 |
0,261 |
474 |
0,253 |
0,273 |
0,264 |
0,263 |
476 |
0,254 |
0,274 |
0,265 |
0,265 |
478 |
0,255 |
0,275 |
0,266 |
0,266 |
480 |
0,255 |
0,276 |
0,267 |
0,266 |
482 |
0,256 |
0,276 |
0,267 |
0,266 |
484 |
0,256 |
0,277 |
0,268 |
0,267 |
486 |
0,257 |
0,278 |
0,268 |
0,268 |
488 |
0,258 |
0,278 |
0,269 |
0,268 |
490 |
0,258 |
0,280 |
0,270 |
0,269 |
492 |
0,259 |
0,280 |
0,271 |
0,270 |
494 |
0,259 |
0,280 |
0,271 |
0,270 |
496 |
0,258 |
0,279 |
0,270 |
0,269 |
498 |
0,256 |
0,277 |
0,268 |
0,267 |
500 |
0,252 |
0,273 |
0,264 |
0,263 |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
8. Grfico 2: Curva del rango mximo de absorbancia de la cochinilla.
9. Realizado por: Caar Lorena, 2022
Para determinar el porcentaje de ACAR por espectrofotometra se establece la siguiente formula.
Mediante la aplicacin de la formula establecida por (Marmion 1983; citado en Centeno 2003), para determinar el porcentaje de cido carmnico se ha concluido que la cochinilla procedente de la estacin experimental Tunshi, Chimborazo alanza un porcentaje del 19,42%, lo que la convierte en cochinilla de primera calidad si se la desea exportar como cochinilla seca.
Resultados de la ET4: Extraccin
Esta etapa describe los procesos llevados a cabo durante la fase de extraccin para la obtencin de cristales de cido carmnico cuyas variables son la granulometra y la temperatura.
Tabla 5: Proceso 1 para obtener ACAR en cristales.
ET4 |
||||
Procesos 1 |
R1 |
R2 |
R3 |
|
Extraccin N= 6 |
Peso del filtro con residuos (g) |
5,784 |
5,667 |
5,727 |
Peso del filtro (g) |
3,382 |
3,328 |
3,418 |
|
Cochinilla agotada (g) |
2,402 |
2,339 |
2,309 |
|
|
||||
Sedimentacin |
Volumen Inicial (ml) |
500 |
500 |
500 |
CaCl2 (ml) |
+5 |
+5 |
+5 |
|
|
||||
Filtracin 1 |
Perdida por filtracin: |
|||
Peso del filtro con residuos secos (g) |
3,698 |
3,728 |
3,745 |
|
Peso del filtro (g) |
3,427 |
3,315 |
3,401 |
|
Total |
0,271 |
0,413 |
0,344 |
|
|
|
|
|
|
Peso del vaso con carminiato (g) |
67,622 |
71,434 |
58,008 |
|
Peso del vaso (g) |
48,301 |
49,182 |
47,543 |
|
Peso del carminiato de calcio (g) |
19,321 |
22,252 |
10,465 |
|
|
||||
Extraccin 2 |
Peso del carminiato de calcio (g) |
19,321 |
22,252 |
10,735 |
Metanol CH3OH (g) |
7,91 |
7,91 |
7,91 |
|
HCl (g) |
14,825 |
14,825 |
14,825 |
|
Total |
42,056 |
44,987 |
33,470 |
|
|
||||
|
Peso de prdida por evaporacin (ml) |
12,129 |
12,363 |
12,178 |
|
total |
29,927 |
32,624 |
21,292 |
|
||||
Filtracin 2 |
Peso del filtro con residuos secos (g) |
3,784 |
3,721 |
3,746 |
Peso del filtro (g) |
3,569 |
3,615 |
3,687 |
|
Total |
0,215 |
0,106 |
0,059 |
|
|
||||
|
Prdidas totales por filtracin |
0,486 |
0,519 |
0,403 |
|
||||
|
Hidrxido de sodio (pH=3) |
14,8 |
15,6 |
14,6 |
|
||||
Volumen final |
44,727 |
48,224 |
35,892 |
|
Peso final |
1,322 |
1,420 |
1,044 |
|
Rendimiento % |
44,1 |
47,3 |
34,8 |
|
R= Repeticiones |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Tabla 5: Proceso 2 para obtener ACAR en cristales.
ET4 |
||||
Proceso 2 |
R1 |
R2 |
R3 |
|
Extraccin N= 6 |
Peso del filtro con residuos (g) |
5,723 |
5,425 |
5,451 |
Peso del filtro (g) |
3,454 |
3,567 |
3,413 |
|
Cochinilla agotada (g) |
2,269 |
1,858 |
2,038 |
|
|
||||
Sedimentacin |
Volumen Inicial (ml) |
500 |
500 |
500 |
CaCl2 (ml) |
+5 |
+5 |
+5 |
|
Filtracin 1 |
Perdida por filtracin: |
|||
Peso del filtro con residuos secos (g) |
3,684 |
4,736 |
1,324 |
|
Peso del filtro (g) |
3,457 |
4,171 |
1,097 |
|
Total |
0,227 |
0,565 |
0,227 |
|
|
||||
Peso del vaso con carminiato (g) |
67,480 |
88,824 |
64,492 |
|
Peso del vaso (g) |
47,827 |
49,182 |
47,827 |
|
Peso del carminiato de calcio (g) |
19,653 |
39,642 |
16,665 |
|
|
||||
Extraccin 2 |
Peso del carminiato de calcio (g) |
19,653 |
39,642 |
16,665 |
Metanol CH3OH (g) |
7,91 |
7,91 |
7,91 |
|
HCl (g) |
14,825 |
14,825 |
14,825 |
|
Total |
42,388 |
62,377 |
39,400 |
|
|
||||
|
Prdida por evaporacin |
8,693 |
12,869 |
8,678 |
|
total |
33,695 |
49,508 |
30,722 |
|
||||
Filtracin 2 |
Peso del filtro con residuos secos (g) |
3,963 |
3,778 |
3,794 |
Peso del filtro (g) |
3,569 |
3,346 |
3,487 |
|
Total |
0,394 |
0,432 |
0,307 |
|
|
||||
|
Prdidas totales por filtracin |
0,621 |
0,997 |
0,534 |
|
||||
|
Hidrxido de sodio (pH=3) |
14,5 |
13,7 |
18,3 |
|
||||
Volumen final |
48,195 |
63,208 |
49,022 |
|
Peso final |
1,401 |
1,816 |
1,526 |
|
Rendimiento % |
46,7 |
60,5 |
50,9 |
|
R= Repeticiones |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Tabla 7: Proceso 3 para obtener ACAR en cristales.
ET4 |
||||
Procesos 3 |
R1 |
R2 |
R3 |
|
Extraccin N= 6 |
Peso del filtro con residuos (g) |
5,748 |
5,547 |
6,103 |
Peso del filtro (g) |
3,575 |
3,443 |
3,987 |
|
Cochinilla agotada (g) |
2,173 |
2,104 |
2,116 |
|
|
||||
Sedimentacin |
Volumen Inicial (ml) |
500 |
500 |
500 |
CaCl2 (ml) |
+5 |
+5 |
+5 |
|
Filtracin 1 |
Perdida por filtracin: |
|||
Peso del filtro con residuos secos (g) |
3,667 |
3,689 |
3,697 |
|
Peso del filtro (g) |
3,431 |
3,447 |
3,448 |
|
Total |
0,236 |
0,242 |
0,249 |
|
|
|
|
|
|
Peso del vaso con carminiato (g) |
65,387 |
81,888 |
81,835 |
|
Peso del vaso (g) |
49,727 |
48,181 |
48,436 |
|
Peso del carminiato de calcio (g) |
15,660 |
33,707 |
33,399 |
|
|
||||
Extraccin 2 |
Peso del carminiato de calcio (g) |
15,660 |
33,707 |
33,399 |
Metanol CH3OH (g) |
7,91 |
7,91 |
7,91 |
|
HCl (g) |
14,825 |
14,825 |
14,825 |
|
Total |
38,395 |
56,442 |
56,134 |
|
|
|
|
|
|
|
Prdida por evaporacin |
10,514 |
10,363 |
2,642 |
|
Total |
27,881 |
46,079 |
53,492 |
|
||||
Filtracin 2 |
Peso del filtro con residuos secos (g) |
4,364 |
4,433 |
4,398 |
|
Peso del filtro (g) |
3,883 |
3,898 |
3,887 |
|
Total |
0,481 |
0,535 |
0,511 |
|
||||
|
Prdidas totales por filtracin |
0,717 |
0,777 |
0,76 |
|
Hidrxido de sodio (pH=3) |
14,6 |
17,2 |
16,6 |
|
||||
Volumen final |
42,481 |
63,279 |
70,092 |
|
Peso final |
1,223 |
1,850 |
1,989 |
|
Rendimiento % |
40,8 |
61,7 |
66,3 |
|
R= Repeticiones |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Tabla 8: Proceso 4 para obtener ACAR en cristales.
ET4 |
||||
Proceso 4 |
R1 |
R2 |
R3 |
|
Extraccin N= 6 |
Peso del filtro (g) |
5,676 |
5,708 |
6,089 |
Peso del filtro con residuos (g) |
3,333 |
3,429 |
3,587 |
|
Cochinilla agotada (g) |
2,343 |
2,279 |
2,502 |
|
|
||||
Sedimentacin |
Volumen Inicial (ml) |
500 |
500 |
500 |
CaCl2 (ml) |
+5 |
+5 |
+5 |
|
|
||||
Filtracin 1 |
Perdida por filtracin: |
|||
Peso del filtro con residuos secos (g) |
1,342 |
1,315 |
3,798 |
|
Peso del filtro (g) |
1,088 |
1,086 |
3,627 |
|
Total |
0,254 |
0,229 |
0,171 |
|
|
||||
Peso del vaso con carminiato (g) |
108,513 |
112,872 |
87,068 |
|
Peso del vaso (g) |
49,052 |
48,412 |
48,262 |
|
Peso del carminiato de calcio (g) |
59,461 |
64,460 |
38,806 |
|
|
|
|
|
|
Extraccin 2 |
Peso del carminiato de calcio (g) |
59,461 |
64,460 |
38,806 |
Metanol CH3OH (g) |
7,91 |
7,91 |
7,91 |
|
HCl (g) |
14,825 |
14,825 |
14,825 |
|
Total |
82,196 |
87,195 |
61,541 |
|
|
||||
|
Peso de prdida por evaporacin (ml) |
14,164 |
14,858 |
8,936 |
|
total |
68,032 |
72,337 |
52,605 |
|
||||
Filtracin 2 |
Peso del filtro con residuos secos (g) |
3,801 |
3,725 |
3,746 |
Peso del filtro (g) |
3,589 |
3,518 |
3,587 |
|
Total |
0,212 |
0,207 |
0,159 |
|
|
||||
|
Prdidas totales por filtracin |
0,466 |
0,436 |
0,33 |
|
||||
|
Hidrxido de sodio (pH=3) |
19 |
22 |
19,6 |
|
||||
Volumen final |
87,032 |
94,337 |
72,205 |
|
Peso final |
2,379 |
2,720 |
2,209 |
|
Rendimiento % |
79,3 |
90,7 |
73,6 |
|
R= Repeticiones |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Las tablas N 5, 6, 7 y 8 muestran el proceso que se ha llevado a cabo para la obtencin del cido crmico por cristales, siendo as que las tablas N 5 y 7 ambas con especificaciones de 106 m en granulometra presentan un bajo rendimiento a comparacin de las tablas 6 y 8, esto puede ser causado ya que la granulometra a ser fina dio paso no solo a cochinillas con colorante sino tambin a restos secos de la cochinilla y al ser sometidas a temperaturas de 70 y 90C alcanza un rendimiento mnimo. Mientras que las tablas 6 y 8 con especificaciones de 425 m en granulometra presentan un mayor rendimiento a temperaturas de 70 y 90C.
El proceso numero 4 correspondiente a la tabla 8, muestras que a temperatura de extraccin de 90C, y granulometra de 425 m se ha conseguido un rendimiento final de cido carmnico en cristales de 2,436g, esto de acuerdo con por (Mamani y Huamani 2015;Prez 2014), en la cual concluye que al aumentar de temperatura de extraccin la cochinilla logra su mximo nivel de dilucin siendo as la responsable de que el carminiato de calcio tambin alcance niveles mximos. En cuanto al tipo de malla (Cespedes 2006) seala que esta influye directamente en el rendimiento del cido carmnico, siendo as que en el proceso 4 con malla de 425 m la cochinilla presenta mayor cantidad de cido carmnico en su interior.
Resultados de la ET5: Rendimiento
Una vez llevado a cabo el proceso de extraccin de cido carmnico se hace uso de la frmula del rendimiento para obtener el porcentaje correspondiente a cada proceso.
Tabla 9: Variables, procesos, rplicas y rendimiento del ACAR en cristales.
Proceso |
Granulometra m |
Temperatura C |
R1 |
R2 |
R3 |
Rendimiento |
% Rendimiento |
1 |
106(-) |
70 (-) |
1,322 |
1,42 |
1,044 |
1,262 |
42,1% |
2 |
425(+) |
70 (-) |
1,401 |
1,816 |
1,526 |
1,581 |
52,7% |
3 |
106(-) |
90 (+) |
1,223 |
1,85 |
1,989 |
1,687 |
56,2% |
4 |
425(+) |
90 (+) |
2,379 |
2,72 |
2,209 |
2,436 |
81,2% |
Realizado por: Caar Lorena, 2022
Mediante la tabla 12 la misma que describe los rendimientos finales de los procesos realizados para la obtencin del ACAR, por lo cual se obtiene que, el proceso 4 muestra un rendimiento mayor al 80% cuyas variables son granulometra de 425 m a una temperatura de 90C capaz de disolver mayor porcentaje de colorante presente en la cochinilla.
cido carmnico como indicador de pH.
Figura 1. ACAR como indicador de pH.
Realizado por: Caar Lorena, 2022
El cido carmnico es usado tambin como indicador de pH, es decir, se va a tornar de diferentes tonalidades dependiendo del medio en el que este disuelto. Para demostrar dicha cualidad se ha experimentado con diferentes tubos de ensayos con distintas soluciones, como se muestra en la figura 1. Se tiene un tubo de ensayo a) el cual contiene vinagre con un pH de 3.00; un tubo b) cuya solucin es zumo de limn con un pH de 2,54; un tubo c) que contiene bicarbonato con un pH de 8,60 y una muestra madre (MM) la cual contiene cido carmnico. Como se observa en la figura tanto el tubo a y b a ser soluciones acidas se tornan de un color naranja a amarillo; mientras que, el tubo c al tener una solucin alcalina toma una coloracin violeta y es as como queda demostrado la capacidad de cido carmnico como indicador de pH.
Teido de tela
Para el proceso de teido se hace uso de ACAR en cristales y de la laca de carmn, para ello se ha implementado la curva de teido para colorantes naturales, empleando como mordiente el cido ctrico el cual sirve como puente de fijacin entre el colorante y la tela.
Figura 2. Curva de procedimiento para tinturar con colorantes naturales
Realizado por: Restrepo Adriana, 2014)
Figura 3. Prueba de teido usando cido carmnico en cristales y el carmn
Realizado por: Caar Lorena, 2022
En la figura 3 despus de realizar el proceso teido se ha obtenido una tonalidad rojo naranja para los cristales cido carmnico esto debido a que posee un pH acido. Mientras que la tela que se ha teido con la laca del carmn nos ha proporcionado una tonalidad violeta, esto debido a su pH alcalino.
Conclusiones
Para el proceso de extraccin del cido carmnico la cochinilla idnea se ha establecido mediante la NTP 011.205:1977 Requisitos (revisada el 2021), en la cual establece los tamices a emplear, los tamices usados fueron ASTM No. 7 y 10 (2.8 y 2.0 mm). Despus del tamizaje las cochinillas fueron sometidas a una evaluacin fsica y qumica. Durante la evaluacin fsica y con ayuda de un escalmetro se ha obtenido cochinilla de 0,45 cm de ancho y 0,52 cm alto. Mientras que, en el anlisis qumico se concluye que las cochinillas estn dentro de los parmetros de calidad en cuanto a humedad, cera, ceniza y porcentaje de ACAR del 19,45%.
Para iniciar la extraccin, la cochinilla es sometida a una segunda tamizacin con mallas ASTM N 40 y 140 (425 y 106 m), y es llevada a temperaturas de 70 y 90C seguidamente para obtener cristales de cido carmnico se us la metodologa de Gibaja-Montes, con especificacin de 6 extracciones por procedimiento con la finalidad de agotar el colorante de la cochinilla, seguidamente se emple cloruro de calcio, cido clorhdrico y metanol obteniendo como producto final el cido carmnico de forma lquida que finalmente es colocado en la estufa.
De todos los procesos realizados el que presenta mayor rendimiento es el proceso nmero cuatro, con un rendimiento final del cido carmnico en cristales de 81,2% (2,436 g) con variaciones en granulometra de 425 m y temperatura de 90C.
Referencias
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3. Cortzar-Martnez, A., Coronel, C., Escalante, A., Gonzlez-Ramrez, C., & Villagmez, J. (2016, June 25). Contaminacin generada por colorantes de la industria textil. Universidad Autnoma de Hidalgo. https://www.uaeh.edu.mx/scige/boletin/prepa4/n3/e1.html
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5. Mamani, G., & Huamani, I. (2015). Evaluacin comparativa de los mtodos thorpe y francs para la obtencin de carmn a partir de la cochinilla (dactylopius coccus costa) en el distrito de la joya.(Tesis para Licenciatura) [Universidad Nacional San Agustn]. http://repositorio.unsa.edu.pe/handle/UNSA/226
6. Ortega, V. (2012). Comparacin del Rendimiento del Acido Carmnico entre Dos Procesos de Deshidratacin de la Cochinilla de Tunas Cultivadas en Guano. [ESPOCH]. In Facultad de Ciencias: Vol. Bachelor. http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/1580
7. Prez, M. A. (2014). Estudio Tcnico para la implementacin de una planta proceadora de cochinilla para la obtencin del carmn [Pontificia Universidad Catlica del Per]. https://tesis.pucp.edu.pe/repositorio/bitstream/handle/20.500.12404/5654/perez_miguel_planta_procesadora_cochinilla_obtencion_carmin.pdf?sequence=1&isAllowed=y
8. Restrepo, A., Gonzlez, L., Fontalvo, M., & lvarez, C. (2014). Generalidades de la seda y su proceso de teido. Prospectiva, 12, 7. https://doi.org/10.15665/rp.v12i1.145
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