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Capacidad de adsorci�n de Diuron en medio acuoso utilizando carb�n activado obtenido de la c�scara de coco

 

Adsorption capacity of Diuron in aqueous medium using activated carbon obtained from coconut shell

 

Capacidade de adsor��o do Diuron em meio aquoso utilizando carv�o ativado obtido da casca de coco

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Correspondencia: savchez19@gmail.com

 

 

Ciencias T�cnicas y Aplicadas ���

Art�culo de Investigaci�n

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* Recibido: 23 de abril de 2022 *Aceptado: 12 de mayo de 2022 * Publicado: 10 de junio de 2022

 

1. Investigador externo, Ecuador.
2. Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo, Facultad de Ciencias, Ecuador.
3. Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo, Facultad de Ciencias Pecuarias, Ecuador.
4. Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo, Facultad de Mec�nica, Ecuador.

Resumen

El prop�sito de este estudio fue remover diuron en medio acuoso mediante el uso de carb�n activado. Se obtuvo el adsorbente por activaci�n qu�mica con �cido fosf�rico. El �rea superficial fue determinada mediante un an�lisis de �ndice de yodo, con la ayuda de un espectrofot�metro infrarrojo se identificaron los grupos superficiales, los ensayos de adsorci�n se realizaron con tres niveles de temperatura, pH y dosis de adsorbente; la concentraci�n residual del diuron fue determinada mediante el uso de un espectrofot�metro UV-VIS a una longitud de onda de 245 nm, el �ndice de yodo fue de 637,85 mg I2/g el cual cumple con lo establecido por la norma INEN lo que indica que tiene una buena �rea superficial, presenta un car�cter �cido debido a la presencia de grupos carbox�licos, anh�dridos �cidos, lactonas. Mediante los ensayos de adsorci�n se determin� que la mayor cantidad de adsorci�n se obtiene a 35�C a pH 5 con 0,166 g de carb�n activado durante 120 minutos removiendo m�s del 98% del herbicida. La adsorci�n de diuron en medio acuoso sobre carb�n activado es eficiente teniendo una capacidad de remoci�n mayor a 5 mg/g. se recomienda usar el carb�n activado de la c�scara de coco en el estudio de la adsorci�n de otros herbicidas de fenilurea.

Palabras Clave: Carb�n Activado; Diuron; Adsorci�n.

 

Abstract

The objective of this study was to remove diuron in an aqueous medium using activated charcoal. The adsorbent was obtained by chemical activation with phosphoric acid. The surface area was determined using an iodine value, surface groups were identified with the help of an infrared spectrophotometer, the adsorption tests were carried out with three levels of temperature, pH and dose of� adsorbent;� the� residual� diuron� concentration� was� determined� using� a� UV -VIS spectrophotometer at a wavelength of 245 nm. The iodine index was 637.85 mg I2 /g which complies with the provisions of the INEN standard, which indicates that it has a good surface area, has an acid character due to the presence of carboxylic groups, acid anhydrides, lactones. Through adsorption tests it was determined that the highest amount of adsorption is obtained at 35 �C at pH 5 with 0.166 g of activated carbon for 120 minutes, removing more than 98% of the herbicide. The adsorption of diuron in an aqueous medium on activated carbon is efficient, having a removal capacity greater than 5 mg / g. It is recommended to use activated charcoal from coconut shells in the study of the adsorption of other phenyl urea herbicides.

Keywords: Activate Carbon; Diuron; Adsorption.

 

Resumo

O objetivo deste estudo foi remover o diuron em meio aquoso utilizando carv�o ativado. O adsorvente foi obtido por ativa��o qu�mica com �cido fosf�rico. A �rea superficial foi determinada por uma an�lise do �ndice de iodo, com aux�lio de um espectrofot�metro infravermelho os grupos de superf�cie foram identificados, os testes de adsor��o foram realizados com tr�s n�veis de temperatura, pH e dose de adsorvente; a concentra��o residual de diuron foi determinada usando um espectrofot�metro UV-VIS no comprimento de onda de 245 nm, o �ndice de iodo foi de 637,85 mg I2/g o que est� de acordo com as disposi��es da norma INEN, o que indica que tem uma boa �rea de superf�cie, tem um car�ter �cido devido � presen�a de grupos carbox�licos, anidridos �cidos, lactonas. Atrav�s dos testes de adsor��o, determinou-se que a maior quantidade de adsor��o � obtida a 35�C em pH 5 com 0,166 g de carv�o ativado por 120 minutos, removendo mais de 98% do herbicida. A adsor��o do diuron em meio aquoso sobre carv�o ativado � eficiente, possuindo capacidade de remo��o superior a 5 mg/g. recomenda-se o uso do carv�o ativado da casca do coco no estudo da adsor��o de outros herbicidas fenilureicos.

Palavras-chave: Carv�o ativado; Diuron; Adsor��o.

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Introducci�n

El uso de plaguicidas en la actividad agr�cola para el control de plagas y vectores de enfermedades ha significado el incremento en la producci�n de los cultivos (S�nchez & Ort�z, 2011, p.21),� sin embargo, el uso desmedido y el manejo inadecuado ha provocado la acumulaci�n de estos agroqu�micos causando da�os tanto para la salud humana como para el medio ambiente (K�ck,2014, p.17), debido a que por medio de las escorrent�as son arrastrados y depositados en los cuerpos h�dricos contaminando aguas subterr�neas y superficiales (Secretar�a Nacional del Agua et al., 2016, p.41).

Seg�n datos del (INEC, 2014, p.15) en el Ecuador el 38,14% de productores hace uso de herbicidas como plaguicida principal seguido de un 33,63% de fungicidas, 21,69% de insecticidas y un 6,55% de otros productos. Asimismo, el (INEC, 2016, p. 17) report� los herbicidas m�s usados son de ligera toxicidad tanto en cultivos permanentes y transitorios con un 39,91 % y 36,41% respectivamente.

El diuron es un herbicida de urea sustituida (Al Bahri et al., 2012, p.349) usado para controlar una amplia gama de maleza de hoja ancha, musgos, no solo es usado con fines agr�colas sino tambi�n en �reas no cultivadas como carreteras, senderos, l�neas ferroviarias (Giacomazzi & Cochet 2004, p.1022). En el ecuador se usa el diuron principalmente en cultivos de banano, ca�a de az�car, ma�z y pi�a (Naranjo, 2017, pp. 131-139).

La preocupaci�n de la recuperar las aguas contaminadas con este herbicida debido a que est� clasificado un plaguicida altamente peligroso debido a su toxicidad para el medio ambiente ha hecho que se desarrollen metodolog�as para la recuperaci�n de estos ecosistemas, una de las alternativas m�s viables y econ�micas es el uso de carb�n activado como adsorbente (Al Bahri et al.,2012, p. 349).

El carb�n activado es un material carbonoso que ha sido sometido a un tratamiento f�sico o qu�mico con el fin de incrementar la porosidad, superficie interna y el contenido superficial de grupos qu�micos como el ox�geno y el nitr�geno que le confieren gran capacidad de adsorci�n de algunas mol�culas consideradas contaminantes (Sol�s et al., 2012, p. 37).

 

Materiales y m�todos

Materiales:

Para este proceso se emplearon los siguientes materiales: se usaron muestras de 20 gramos de c�scara de coco que se impregnaron con �cido fosf�rico al 85% en peso 7,7.M en una relaci�n activante / precursor de 1,725; se mantuvo durante 2 horas a 85�C, despu�s de este tiempo, las muestras se secaron toda la noche a 110�C.

Una vez finalizada la impregnaci�n, las muestras fueron carbonizadas en un reactor de pir�lisis a una temperatura de 416�C durante 19,5 minutos en atmosfera inerte. Posteriormente, el carb�n activado obtenido fue sometido a varios lavados con agua destilada caliente (80 -90 �C) para eliminar el �cido, aproximadamente se realizaron 8 lavados, luego se lav� con una soluci�n de NaOH 0,1 M y un �ltimo lavado con agua destilada. Finalmente se secaron los carbones activados a una temperatura de 110�C durante toda la noche. Las condiciones fueron elegidas en base al estudio realizado por Gratuito et al. (2008) donde determin� las condiciones ideales para obtener el carb�n activado a partir de la c�scara de coco.

M�todos de an�lisis:

Contenido de Humedad

En un crisol previamente tarado se pes� 1 gramo de carb�n activado, se llev� a una mufla precalentada a 145 -150�C durante 3 horas, la muestra fue llevada a un desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente, se pes� y registro el valor. El procedimiento se repiti� hasta obtener un peso constante.

 

Contenido de Ceniza

Para determinar el contenido de cenizas se utiliza las muestras libres de humedad y materia vol�til, se introdujo las muestras en una mufla a 650 �C durante 3 horas. Se sac� y llev� a un desecador hasta que alcanz� la temperatura ambiente, posteriormente, se procedi� a pesar y registrar el valor, se repiti� el procedimiento hasta obtener un valor constante.

�ndice de Yodo

El �ndice de yodo es uno de los m�todos empleados para determinar la capacidad de adsorci�n que posee un carb�n activado (Asimbaya et al., 2015), el �ndice o n�mero de yodo es el resultado de los miligramos de yodo adsorbidos por un gramo de carb�n, la norma INEN (1991:1994, 1995) establece que el carb�n activado de uso industrial debe tener como m�nimo un �ndice de yodo de 600mgI2/g carb�n.

pH

Se pes� 1 gramo de carb�n activado en un vaso de 250 ml y se adicion� 20 ml de agua destilada y se dej� en agitaci�n constante durante 24 horas a temperatura ambiente, pasado este tiempo se procedi� a medir el pH con la ayuda de un pH-metro Thermo Scientific.

 

Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier

Los grupos funcionales presentes en la superficie tanto de la materia prima como del carb�n activado obtenido fueron identificaron mediante un espectrofot�metro infrarrojo FT/IR-4100 Jasco, en un rango�������� de numero de ondas comprendidas entre 550 hasta 4000 cm−1

 

 

 

Resultados y discusi�n

La obtenci�n del carb�n activado en condiciones �ptimas de relaci�n de impregnaci�n, temperatura y tiempo de calcinaci�n de 1,725, 416� C y 19,5 minutos respectivamente, dio un rendimiento del 52,55% el cual es similar al obtenido en el estudio de Gratuito et al. (2008) quienes obtuvieron un rendimiento de 51,59 % con desarrollo de mesoporos, este rendimiento es ideal en la obtenci�n de carb�n activado mediante activaci�n qu�mica ya que este m�todo suele tener rendimientos menores a la activaci�n f�sica.

Los resultados del an�lisis pr�ximo del carb�n activado obtenido del endocarpio de coco se presentan en la tabla 1, donde se muestra el contenido de humedad, materia vol�til, cenizas y carb�n fijo del adsorbente.

 

Tabla 1: Resultados del an�lisis pr�ximo del carb�n activado

Realizado por: Los Autores., 2021

 

Los valores obtenidos en el an�lisis del contenido de humedad y cenizas son bajos, adem�s se encuentran dentro del rango establecido por la Norma INEN (1991:1994, 1995)� para el carb�n activado de uso industrial que especifica que para el carb�n activado en polvo el l�mite m�ximo para los dos par�metros es 12 %, el contenido de carb�n fijo es alto lo que es ideal ya que indica que hay poca cantidad de impurezas presentes en el material adsorbente y por lo tanto la cantidad de carb�n efectivo es mayor. El �ndice de yodo obtuvo un valor de 637,85 mg I2/g carb�n.

A continuaci�n, se presenta el espectro IR del carb�n activado obtenido por activaci�n de �cido fosf�rico.

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Figura 1: Espectro Infrarrojo del carb�n activado obtenido del endocarpio de coco

Realizado por: Los Autores., 2021

 

La banda que se presenta a 3374,82 cm-1 indica la presencia del enlace (O-H), las bandas presentes a 2924,52 y 2854,13 cm-1 corresponden a los estiramientos vibracionales sim�tricos y asim�tricos de los grupos (C-H) de las cadenas alif�ticas, la banda presente en 1040,41 cm-1 corresponde al estiramiento asim�trico de los enlaces simples de (C-O), la banda presente a 1746,23 cm-1 corresponde a los estiramientos vibracionales (C=O) de los grupos carbonilo y carbox�lico.

Para determinar las mejores condiciones de temperatura (A), pH (B) y dosis del adsorbente (C) en las cuales se obtiene la mayor cantidad de adsorci�n del herbicida se llev� a cabo los 27 tratamientos con 3 repeticiones cada una en los cuales se encuentran todas las combinaciones posibles de cada uno de los niveles de los factores en estudio. A continuaci�n, se presenta los resultados de la concentraci�n residual promedio de diuron en medio acuoso, como se observa en la tabla 2.

 

Tabla 2: Resultados de los tratamientos realizados en la adsorci�n de Diuron

Realizado por: Los autores.,2020

 

En el gr�fico 2 se observa que en los primeros 30 minutos la adsorci�n se da con mayor eficiencia a 45 �C lo que indica que a mayor temperatura incrementa su capacidad de adsorci�n sin embargo despu�s de este tiempo la adsorci�n a esta temperatura no incrementa de manera significativa en cambio a una temperatura de 35 �C se puede observar que a los primeros 30 minutos tiene una adsorci�n similar a 45�C con una diferencia no mayor al 5 % y a medida que pasa el tiempo el porcentaje de adsorci�n incrementa hasta alcanzar el equilibrio a los 120 minutos removiendo m�s del 97% del herbicida, a 25�C se reportan los valores m�s bajos de adsorci�n.

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Gr�fico 2: Adsorci�n de Diuron en funci�n del tiempo a diferentes temperaturas

Realizado por: Los autores.,2021

 

En el gr�fico 1-3 se observa que en los primeros 30 minutos la adsorci�n se da con mayor eficiencia a 45 �C lo que indica que a mayor temperatura incrementa su capacidad de adsorci�n sin embargo despu�s de este tiempo la adsorci�n a esta temperatura no incrementa de manera significativa en cambio a una temperatura de 35 �C se puede observar que a los primeros 30 minutos tiene una adsorci�n similar a 45�C con una diferencia no mayor al 5 % y a medida que pasa el tiempo el porcentaje de adsorci�n incrementa hasta alcanzar el equilibrio a los 120 minutos removiendo m�s del 97% del herbicida, a 25�C se reportan los valores m�s bajos de adsorci�n.

Para identificar el pH al cual se da la mayor adsorci�n de Diuron se realiz� la experimentaci�n con tres niveles de pH (5,7 y 9 unidades), los valores obtenidos en la adsorci�n se reportan a continuaci�n.

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Gr�fico 3: Adsorci�n de Diuron en funci�n del tiempo a diferentes valores de pH

Realizado por: Los autores.,2021

 

En la gr�fica 3 se muestra el comportamiento de la adsorci�n del herbicida en cada uno de los niveles de pH estudiados, se observa que a pH m�s �cido la adsorci�n se da con mayor eficiencia, es decir que a medida que se incrementa el pH la capacidad de adsorci�n disminuye, en este estudio se obtuvo la adsorci�n m�xima del 98% a pH 5 esto puede ser debido al pH �cido que presenta el carb�n activado ya que la adsorci�n es m�s eficiente cuando se trabaja en un pH igual o similar al que posee el adsorbente y la soluci�n en la que act�a.

Despu�s de haber analizado el comportamiento de la temperatura, pH y la dosis de carb�n activado en la adsorci�n de Diuron se realiz� un an�lisis de varianza (ANOVA) para identificar el efecto que tienen en el proceso de adsorci�n y la interacci�n entre las variables.

 

Tabla 3: An�lisis de varianza (ANOVA) para el porcentaje de adsorci�n de Diuron

Realizado por: Los autores.,2021

Se analiz� las variables individuales y sus interacciones mediante el an�lisis ANOVA como se muestra en la tabla 3 se obtuvo valores de p < 0,05 en todos los casos, lo que indica que tanto las variables individuales como cada una de sus interacciones influyen en la adsorci�n de diuron usando carb�n activado, la temperatura es el factor m�s influyente en el proceso de adsorci�n seguido del pH y la dosis, la interacci�n m�s influyente pH-dosis del carb�n activado seguido de la interacci�n temperatura-pH y con menor efecto se encuentra la interacci�n temperatura-dosis, finalmente, se observa que la interacci�n entre las tres variables es baja en comparaci�n a las anteriores, esto se puede observar de mejor manera en el diagrama de Pareto que se presenta a continuaci�n.

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Gr�fico 4: Diagrama de Pareto para las interacciones entre cada variable

Realizado por: Los autores.,2021

 

En el gr�fico 4 se muestra el efecto de las variables y sus interacciones sobre la adsorci�n de Diuron con el carb�n activado por medio del diagrama de Pareto de efectos estandarizados , la l�nea horizontal corresponde al margen de error es decir al valor de distribuci�n t el cual es sobrepasado por todas las variables y cada una de las interacciones lo que indica que todos son significativas, as� la variable que m�s influye en la adsorci�n es la temperatura, seguida por el pH y la dosis, en el grafico se puede observar que las variables tienen mayor efecto en la adsorci�n cuando act�an de manera individual, las interacciones si influencian en el proceso de remoci�n de Diuron sin embargo su efecto es bajo en comparaci�n al ser analizados individualmente, se puede decir que la temperatura es la variable que tiene m�s influencia en el proceso de adsorci�n de Diuron en medio acuoso.

De acuerdo con el comportamiento de las curvas se determina que las condiciones ideales para la adsorci�n de Diuron usando carb�n activado obtenido del endocarpio de coco se obtiene al utilizar una temperatura de 35 �C en una soluci�n de pH 5 con una dosis de adsorbente de 0,166 g obteniendo una remoci�n mayor al 98 % en un tiempo de 120 minutos.

 

Tabla 4: Resumen del porcentaje de adsorci�n para Diuron en diferentes tipos de carb�n activado

Realizado por: Los autores.,2021

 

Se puede observar que los diferentes tipos de carb�n activado son eficientes en la adsorci�n de Diuron removiendo casi la totalidad del herbicida presente en soluci�n acuosa, la capacidad del adsorbente aumenta con la cantidad de soluci�n en la que act�a, tambi�n se ha visto que a mayor concentraci�n inicial el tiempo de equilibrio es menor, el di�metro del carb�n activado tambi�n influye en la capacidad de adsorci�n a menor di�metro de la part�cula se tiene mayor �rea superficial por lo tanto la adsorci�n es m�s eficiente.

Discusi�n

Se obtuvo carb�n activado usando como precursor la c�scara de coco en condiciones �ptimas reportadas en un estudio, se obtuvo un rendimiento del 53% usando la t�cnica de activaci�n qu�mica. La caracterizaci�n del carb�n activado dio buenos resultados ya que el contenido de humedad y cenizas fueron bajos, cumpliendo as� con los requisitos para carbones activados de uso industrial. Tambi�n se determin� que la capacidad de adsorci�n es muy buena mediante el an�lisis del �ndice de yodo el cual dio un valor mayor a 600 mg I2/g de carb�n, mediante un an�lisis FT/IR se pudo identificar que la superficie del adsorbente conten�a grupos �cidos lo cual se corrobor� con el pH de la soluci�n de carb�n activado Mediante la experimentaci�n se pudo determinar las mejores condiciones en las cuales se obtiene la mayor eficiencia de adsorci�n de Diuron en medio acuoso, la temperatura ideal es de 35 �C con una soluci�n a pH 5 y usando una dosis de 0,166 de carb�n activado, condiciones que en un tiempo de 120 minutos removi� m�s del 98 % del herbicida. La capacidad m�xima de adsorci�n es de 5,32 mg de Diuron/ g de carb�n activado lo que indica que el carb�n activado obtenido de la c�scara de coco mediante activaci�n qu�mica es eficiente en la adsorci�n del herbicida ya que remueve casi en su totalidad. Mediante el an�lisis comparativo de los resultados de adsorci�n con otros estudios se puede indicar que la capacidad de adsorci�n aumenta con el volumen y la concentraci�n inicial de la soluci�n.

 

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� 2022 por los autores. Este art�culo es de acceso abierto y distribuido seg�n los t�rminos y condiciones de la licencia Creative Commons Atribuci�n-NoComercial-CompartirIgual 4.0 Internacional (CC BY-NC-SA 4.0)

(https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/).