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Obtenci�n de di�xido de titanio a partir de arenas ferrotitan�feras ecuatorianas mediante el m�todo del cloro�

 

Titanium dioxide extraction from ecuadorian titaniferous sands by the chloride method

 

Obten��o de di�xido de tit�nio de areias ferrotitan�feras equatorianas usando o m�todo de cloro

 

 

�

 

 

 

 

Correspondencia: adrian.rodriguez@espoch.edu.ec

Ciencias t�cnicas y aplicadas

Art�culos de investigaci�n

 

*Recibido: 16 de marzo de 2021 *Aceptado: 22 de abril de 2021 * Publicado: 05 de mayo de 2021

                               I.            M�ster en Ciencias Ingenier�a Qu�mica, Ingeniero Qu�mico, Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo, Chimborazo, Riobamba, Ecuador.

                            II.            M�ster Universitario en Qu�mica Sostenible, Ingeniera Qu�mica,� Laboratorios Acosta y Compa��a AQLAB, Orellana, Puerto Francisco de Orellana, Ecuador.

                         III.            Magister en Ingeniera Qu�mica Aplicada, Ingeniera Qu�mica,�� Universidad Estatal Amaz�nica, Puyo, Pastaza, Ecuador.

                         IV.            Ingeniero Qu�mico, Escuela Superior Polit�cnica de Chimborazo, Chimborazo, Riobamba, Ecuador. �

Resumen

El presente estudio tuvo como objetivo procesar arenas ferrotitan�feras obtenidas en San Lorenzo, Esmeraldas, Ecuador� mediante el m�todo del cloro para producir di�xido de titanio de alta pureza. Las propiedades f�sicas de las arenas fueron las siguientes: pH de 7,30; conductividad el�ctrica de 909 us/cm; seg�n la tabla de Munsell Soil Color Book una tonalidad de 2,5/1 que significa coloraci�n negra. Adem�s, una textura de suelo arenoso, densidad aparente de 2,742 g/cm3, densidad real de 3,486 g/cm3 y el porcentaje de materia org�nica encontrada fue de 7,67%. Con respecto a la composici�n qu�mica en torno a �xidos inorg�nicos, los componentes principales fueron Fe2O3 con 63,35% y TiO2 con 26,59%, siendo este �ltimo el producto de inter�s para la investigaci�n. Las arenas fueron procesadas en tres etapas en donde se analizaron las mejores condiciones. Para la lixiviaci�n, una� temperatura de 100�C, tiempo de 6h, agitaci�n a 250 rpm, y 200mL de HCl a una concentraci�n de 37 % v/v. Para la hidr�lisis: temperatura de 25�C, tiempo de 3h y 25mL de NH4OH al 37 % v/v. Finalmente para la calcinaci�n se proces� el precipitado a una temperatura de 900�C durante 1h. Siguiendo estas 3 etapas, se obtuvo TiO2 con una pureza del 98,4%.

Palabras claves: Arenas ferrotitan�feras; proceso qu�mico; qu�mica inorg�nica cloraci�n; di�xido de titanio.

 

Abstract

Ferrotitaniferous sands from San Lorenzo, Esmeraldas, Ecuador were processed by the chloride method to obtain titanium dioxide of high purity. The physical properties were the following: pH of 7, 20, electric conductivity of 909 us/cm, tonality of 2, 5/1 (black color) with a sand-like texture. The sands had an apparent density, a real density and an organic matter percentage of 2,742 g/cm3, 3,486 g/cm3 and 7, 67%, respectively. The chemical composition of the sands given by FRX was 63, 35% of Fe2O3 and 26, 59%, of TiO2. The optimum conditions of the three processes (lixiviation, hydrolysis, calcination) to obtain titanium dioxide were studied in this research. In the lixiviation stage, temperature was maintained at 100�C, agitation was performed at 250 rpm for 6 hours and 200mL of HCl (30% v/v) was used as the lixiviation agent. In the hydrolysis stage, temperature was maintained at 25�C for 3 hours and� 25 mL of NH4OH (37% v/v) was used . Finally, calcination was performed at 900�C for 1 hour to obtain TiO2 with a purity of 98,4%.

Keywords: Titaniferous Sand; chemical process; inorganic chemistry; chloride method; titanium dioxide.

 

Resumo

O objetivo deste estudo foi processar areias ferrotitan�feras obtidas em San Lorenzo, Esmeraldas, Equador, utilizando o m�todo do cloro para a produ��o de di�xido de tit�nio de alta pureza. As propriedades f�sicas das areias foram as seguintes: pH 7,30; condutividade el�trica de 909 us / cm; de acordo com a tabela do Munsell Soil Color Book, uma tonalidade de 2,5 / 1 que significa colora��o preta. Al�m disso, o solo apresentou textura arenosa, densidade aparente de 2.742 g / cm3, densidade real de 3.486 g / cm3 e a porcentagem de mat�ria org�nica encontrada foi de 7,67%. Em rela��o � composi��o qu�mica em torno dos �xidos inorg�nicos, os principais componentes foram Fe2O3 com 63,35% e TiO2 com 26,59%, sendo este �ltimo o produto de interesse da pesquisa. As areias foram processadas em tr�s etapas onde foram analisadas as melhores condi��es. Para a lixivia��o, temperatura de 100 � C, tempo de 6h, agita��o a 250 rpm, e 200mL de HCl na concentra��o de 37% v / v. Para hidr�lise: temperatura de 25 � C, tempo de 3h e 25mL de NH4OH a 37% v / v. Finalmente, para calcina��o, o precipitado foi processado a uma temperatura de 900 � C por 1h. Seguindo essas 3 etapas, TiO2 foi obtido com uma pureza de 98,4%

Palavras-chave: Ferrotitaniferous sands; Processo qu�mico; clora��o qu�mica inorg�nica; di�xido de tit�nio.

 

Introducci�n

El Ecuador es un pa�s que posee extensas zonas� sub-explotadas con respecto a los minerales que contiene. Las arenas ferrotitan�feras es un claro ejemplo de esta situaci�n cuyos yacimientos se pueden aprovechar para la obtenci�n de hierro y titanio. Estas arenas son encontradas en lo amplio del territorio especialmente en la provincia de Esmeraldas (Trujillo, 2015).

Los minerales que se pueden encontrar� en las arenas ferrotitan�feras que contienen titanio� en su estructura son: brookita, leucoxeno, anastasa, ilmenita y rutilo. Siendo estos dos �ltimos, de suma importancia en su forma natural para diversas aplicaciones. Sin embargo, tambi�n se encuentran otros minerales siendo importante destacar aquellos utilizados para la obtenci�n de hierro como la hematita y la magnetita (Rodriguez et al., 2020). Los minerales de titanio poseen en su estructura TiO2 cuyas aplicaciones se mencionan a continuaci�n: mejoramiento de la est�tica de piezas met�licas, componente de filtros para purificar agua, catalizador de varias reacciones qu�micas, entre otras aplicaciones.�

La ilmenita (FeTiO3) es un mineral de estructura cristalina trigonal y de clase rombohedral con una composici�n aproximada de 31,56% Ti, 31,63%O, 36,81% de Fe y cantidades peque�as de otros metales (Klein y Hurlbut, 1997). Los iones de Ti y Fe se alternan en su uni�n con los de O. El rutilo (TiO2) es una estructura mineral tetragonal de clase bipiramidal y ditetragonal en la cual los iones de Ti se encuentran acoplados a los iones de O en forma octa�drica, mientras que los iones de O se estructuran en forma triangular con los cationes. En el centro se forma un prisma y en la parte superior e inferior se encuentra pir�mides. La anatasa tiene una f�rmula qu�mica id�ntica al rutilo con estructura de mismo tipo. Sin embargo, su morfolog�a se basa solamente en una bipir�mide tetragonal. La composici�n qu�mica de estas dos estructuras es com�nmente 60%Ti y 40%O. (Klein, Dana & Hulburt, 2002).

La obtenci�n de di�xido de titanio a partir de diferentes minerales se pude realizar mediante varios procesos. El proceso del sulfato es uno de los m�s antiguos que utiliza H2SO4 para la lixiviaci�n a partir de ilmenita (Trujillo, 2015). Rodriguez et al. 2020, emplearon H2SO4 y HF a una concentraci�n de 15% y 10% en volumen, respectivamente, agitaci�n a 330rpm, tiempo de 80 min y una relaci�n material/solvente de 1,8% para obtener un rendimiento de lixiviaci�n del 89%. Otros estudios, como en el de Begum et al. 2012, se realiz� un tratamiento t�rmico previo a la lixiviaci�n con H2SO4, obteniendo as� un rendimiento del 60% en titanio. El proceso de Becher utiliza una reducci�n en hornos a 1200�C en donde los metales son transformados a su fase met�lica previa a una lixiviaci�n larga a temperaturas moderadas y el uso de H2SO4 para obtener TIO2 con una pureza del 93%.El proceso Benelita es similar al proceso explicado previamente, sin embargo con la optimizaci�n de las condiciones se ha logrado obtener TIO2 con pureza de hasta el 95% (Filippou & Hudon, 2009).

La principal ventaja del m�todo del cloro� sobre la del sulfato, es que el �cido clorh�drico es m�s f�cil de recuperar y se pueden obtener purezas comparables de TiO2. En varios estudios, se ha comprobado la selectividad de HCl para lixiviar Fe, Ti y se han estudiado las cin�ticas de estos procesos. Baba et al., 2009 estudi� la lixiviaci�n de arenas con HCl y su respectiva cin�tica en un rango de temperatura de 30-80�C, 100 mL de HCl 4M, 10 g de muestra y un tiempo de 2h. En el Ecuador se han desarrollado algunos estudios para la obtenci�n de di�xido de titanio a partir de arenas ferrotitan�feras de diversos sectores. Trujillo, 2015 en su investigaci�n empleo las siguientes condiciones de proceso para lixiviaci�n: temperatura de 74-78�C, 100 mL de HCl al 37% v/v, tiempo de 6h y una muestra de 10g. Loaiza, 2017 establece las siguientes etapas para la obtenci�n del �xido en el oriente ecuatoriano: concentraci�n de la ilmenita mediante tamizado a 106 um, lixiviaci�n a temperaturas de 70 y 100�C, 10 g de muestra y tiempos de 3 y 6 h,� hidr�lisis mediante NH4OH hasta finalizar� la precipitaci�n y calcinaci�n a 70�C por 24h. Flores, 2015 experiment� con 10g de arenas ferrotitan�feras y emple� las siguientes condiciones para la lixiviaci�n: temperaturas de 70 y 100�C, HCl y un tiempo=3-6h. Para la hidr�lisis y calcinaci�n, utiliz� las mismas condiciones que el autor anterior.

En base a estudios previos y la alta probabilidad de obtener di�xido de titanio� se propone en la presente investigaci�n el tratamiento de arenas ferrotitan�feras de la zona de San Lorenzo, Esmeraldas mediante el m�todo del cloro a escala experimental y analizar si es factible su obtenci�n a nivel de pureza y rendimiento.

 

Metodolog�a�����������

Propiedades f�sicas de las arenas ferrotitan�feras

El material estudiado en esta investigaci�n fue obtenido mediante muestreo aleatorio en la zona de San Lorenzo, Esmeraldas y se analizaron propiedades f�sicas como pH, conductividad el�ctrica, color, densidad aparente, densidad real y materia org�nica mediante m�todos estandarizados de laboratorio indicados en la Tabla 1.

Las ecuaciones para determinar la densidad aparente, densidad real y materia org�nica se presentan a continuaci�n:

������������ (1)

Donde:

W _{probeta + muestra} = peso de la probeta + muestra (g)

W _probeta = peso de la probeta (g)

V _probeta = volumen de la probeta (cm3)

 

������������� (2)

Donde:

W _picn�metro = peso del picn�metro (g)

W _{picn�metro + muestra} = peso del picn�metro con la muestra (g)

W _{picn�metro + muestra + agua} = peso del picn�metro con la muestra y con el agua (g)

W _{picn�metro + agua} = peso del picn�metro con el agua (g)

�������������������(3)

Donde:

b = masa en g del residuo de calcinaci�n.

c = masa en g del crisol.

d = masa en g de la muestra salida de la estufa.

 

Tabla 1:� Propiedades f�sicas de las arenas ferrotitan�feras

Fuente: Elaboraci�n propia

 

Composici�n de las arenas ferrotitan�feras

La t�cnica de fluorescencia de rayos X (FRX) es utilizada para conocer la composici�n de un material en forma de sus �xidos. Las muestras son sometidas a rayos X de alta energ�a que permiten a los electrones trasladarse a niveles mayores de energ�a desprendiendo energ�a fluorescente propia de rayos X secundarios que es analizada en un detector y transformada a una se�al el�ctrica; cada �xido met�lico desprende una cantidad de energ�a caracter�stica. El modelo del equipo utilizado fue un X SIEMENS SRS 3000 en donde las muestras libres de carbonatos y materia org�nica son secadas, trituradas y empacadas para que el equipo sea capaz de analizarlas. Este equipo fue utilizado para el an�lisis de las arenas ferrotitan�feras y el producto posterior al tratamiento.

 

Obtenci�n del di�xido de titanio

Previo a la lixiviaci�n, hidr�lisis y calcinaci�n, las muestras de arena son sometidas a una concentraci�n del material o eliminaci�n de material voluminoso e impurezas. Se pesa 1500g de muestra y se lava con agua destilada para posteriormente secarla en una estufa a 30�C por 4 horas. Finalmente, se lleva hacia tamizado y solamente se conserva el material que traspas� la malla de 106 um; se tomaron aproximadamente 18 muestras que tengan este tama�o de part�cula.

El dise�o experimental que se utiliz� para el posterior tratamiento de las arenas tamizadas se presenta en la Tabla 2 enfoc�ndose en la variaci�n de la temperatura y el tiempo en la lixiviaci�n con HCl en donde se realizaron 3 repeticiones para cada tratamiento. Adem�s se mantuvo constante la concentraci�n de HCl al 37%, el volumen de HCL en 200 mL y una cantidad de muestra de 25g. Es importante mencionar que el hidr�xido de amonio se agrega paulatinamente hasta alcanzar un pH entre 5 y 6 indicado por el cambio de color de la soluci�n a naranja y se deja en reposo por 3 horas para promover la precipitaci�n.

 

Tabla 2:� Dise�o experimental

Fuente:� Elaboraci�n Propia

 

Resultados y Discusi�n����

Los resultados de las propiedades f�sicas se indican en la Tabla 3. Se reportan valores promedio junto con la desviaci�n est�ndar en las propiedades analizadas en 3 repeticiones. Con respecto al pH, se puede evidenciar un valor de 7,3 el cual se encuentra dentro del rango de 6,5-7,5 reportado por Huam�n, 2020, indicando valores propios de arenas de tipo ferrotitan�feras. En el caso de la conductividad el�ctrica, Hern�ndez, 2012 reporta un valor de 969 us/cm, mientras que en el presente trabajo se obtuvo un valor promedio de 909 us/cm. Las diferencias en estos valores tienen relaci�n con el pH del suelo ya que se alcanzan valores de conductividad mayores cuando el suelo es ligeramente m�s �cido (Hernandez, 2012).

En el caso del color, comparando con el libro de Munsell Soil Color Book, se observa una tonalidad de 2,5/1 indicando un color negro. Zamora, 2018, por ejemplo reportan valores de negro a gris en el caso de arenas ferrotitan�feras procedentes de otro sector. Por otro lado, la densidad aparente tuvo un valor� de 2,742 g/cm3 mientras que el c�lculo de la densidad real de la arena fue de 3,486 g/cm3. Seg�n Monge, 1965, las arenas ferrotitan�feras van a tener caracter�sticas diferentes dependiendo de su origen. Sin embargo, el autor establece valores de 3-6 g/cm3 para diferentes muestras de arenas ferrotitan�feras. Finalmente, el porcentaje de materia org�nica presente en las muestras fue de 7,67%. Zamora 2018, obtuvo como resultado 8,21% indicando la presencia de carbono en su forma natural o restos de seres vivos que se han mantenido en las arenas por varios a�os.

 

Tabla 3: Resultados propiedades f�sicas

Fuente:� Elaboraci�n Propia

 

Mediante el uso de la espectroscop�a RFX, se pudo analizar la composici�n de las arenas empleadas en este estudio. En la Tabla 4, se puede observar que el material se compone principalmente de Fe2O3 con un 63,35% seguido de TiO2 con un 26,59% y cantidades muy peque�as de otros �xidos. Este porcentaje de di�xido de titanio es importante y se puede comparar con valores reportados en otros estudios que se encuentran en un rango del 20-27%. Adem�s, se puede predecir que el mineral principal en estas arenas es ilmenita reportado mediante estudios de difracci�n de rayos X en varias regiones de Ecuador (Trujillo, 2015), (Flores, 2017) (Loaiza, 2017).

 

Tabla 4:� Resultados composici�n qu�mica FRX

Fuente:� Elaboraci�n Propia

 

El tamizado de la arena hasta un tama�o de part�cula de 106um se realiz� por dos veces y se evidenci� que a partir de 1500g de muestra inicial se obtuvo un promedio de 263,0g, por lo que para la lixiviaci�n se procedi� a obtener 18 muestras de 25 g cada una. Este tratamiento se realiza ya que la ilmenita se encuentra en un tama�o promedio entre 50-106 um (Flores, 2017). Una vez obtenidas las 18 muestras, se procedi� a cumplir con la matriz de los experimentos detallados en la Tabla 2 y los resultados de la lixiviaci�n se presentan en la Figura 1.

 

Figura 1: Resultados cantidad de licor �cido obtenido

Fuente: Elaboraci�n Propia

 

En el proceso de lixiviaci�n, la reacci�n qu�mica m�s frecuente que ocurre en esta etapa con respecto al titanio se indica en la Ec.4. En esta reacci�n, se puede notar� que se forma el producto de inter�s� TiCl4. Baba et al. (2009) indica que al aumentar el tiempo de lixiviaci�n y la temperatura, disminuye la cantidad de licor obtenido cuya tendencia es la misma que se indica en la Figura 1. Este fen�meno ocurre debido a la evaporaci�n del �cido y el ataque m�s significativo a los metales de la muestra; en especial al hierro y titanio.

TiO_{2 (s) (mineral)�} ��+��� 4 HCl _(l)����� →���� TiCl_{4 (l)}��� +��� 2 H₂O _(l)��� (Ec.4)

En el proceso de hidr�lisis, la base permite precipitar al compuesto de titanio indicado en la Ec.4. Al someter los diferentes tratamientos a hidr�lisis, se puede evidenciar en la Figura 2 que los experimentos en los cuales se obtuvieron una menor cantidad de licor �cido, la cantidad de precipitado aumenta, es decir que existe un mayor rendimiento en la obtenci�n del di�xido de titanio. Esto permite corroborar que a mayor temperatura y mayor tiempo de lixiviaci�n se obtienen mayores cantidades de producto; tendencias similares obtenidas por Hern�ndez, 1993.

 

 

Figura 2: Resultados cantidad de precipitado obtenido

Fuente: Elaboraci�n Propia

 

La etapa de calcinaci�n permite eliminar impurezas, eliminar humedad y transformar el TIO2 que se sospecha estar en fase anastasa a la fase rutilo siendo esta �ltima la fase m�s com�n que se produce en el m�todo del cloro (Hern�ndez, 1993). Siguiendo la tendencia de la hidr�lisis, se puede evidenciar que en el tratamiento a mayor temperatura y tiempo, se alcanz� una mayor cantidad de producto. Esto permite finalmente establecer que las condiciones �ptimas de lixiviaci�n con respecto al rendimiento son 6 horas y una temperatura de 100�C.

 

Figura 3: Resultados cantidad de di�xido de titanio obtenido

Fuente: Elaboraci�n Propia

 

Otro de los aspectos importantes en la obtenci�n del di�xido de titanio, es establecer la pureza del producto debido a que en las diferentes etapas tambi�n puede obtenerse otros �xidos met�licos si no se trabajan con condiciones espec�ficas para lixiviar el titanio. En la Tabla 5 se puede observar que el tratamiento 6, adem�s de ser aquel en el cual se obtiene el mayor rendimiento, tambi�n tiene la pureza m�s alta de di�xido de titanio (98,42%) cumpliendo con las especificaciones que se requiere para comercializarlo.

 

Tabla 5:� Resultados pureza de TiO2

Fuente:� Elaboraci�n Propia

 

Al obtener el mejor tratamiento para el m�todo del cloro, se procedi� a realizar un balance de masa en cada etapa y los c�lculos de rendimiento especificados en la Figura 4. Se puede observar un % de rendimiento en la etapa de pre-tratamiento de 17,87%, mientras que para el proceso de lixiviaci�n, hidr�lisis y calcinaci�n se nota un rendimiento del 14,56%. A pesar de que el rendimiento es bajo, se debe tomar en cuenta que las arenas en su mayor�a poseen Fe2O3, el cual se deber�a tambi�n tomar en cuenta para el procesamiento de las arenas ya que es un material que tambi�n se puede comercializar.

 

Figura 4: Balance de masa del proceso

Fuente:� Elaboraci�n Propia

 

Conclusiones

Las arenas� del sector San Lorenzo, Esmeraldas, Ecuador efectivamente son de tipo ferrotitan�feras; su identificaci�n se pudo establecer mediante caracterizaci�n f�sico-qu�micas. La caracterizaci�n qu�mica estableci� una composici�n de 63,35% de Fe2O3, 63,35% de TiO2 y porcentajes muy bajos de otros �xidos met�licos. La caracterizaci�n f�sica estableci� un pH=7,30, conductividad de 909 us/cm, coloraci�n negra, densidad real y aparente de 3,486 g/cm3 y 2,742 g, respectivamente. Adem�s se encontr� un 7,67% de materia org�nica. Estos valores son comparables con aquellos encontrados en bibliograf�a.

La obtenci�n de di�xido de titano se realiz� mediante la aplicaci�n del m�todo del cloro que consta de cuatro etapas: tamizado a 106 um,� lixiviaci�n, hidr�lisis t�rmica y calcinaci�n. Las condiciones �ptimas para el proceso de lixiviaci�n fueron las siguientes: temperatura de 100�C, tiempo de 6h, agitaci�n a 250 rpm y 200mL de� HCl a una concentraci�n del 37% v/v. La hidr�lisis se llev� a cabo con 25mL de NH4OH (30% en volumen), temperatura de 95�C, tiempo de 3h. Finalmente, la calcinaci�n permiti� obtener TiO2 a 900�C en un tiempo de 1 hora.

El m�todo del cloro en este estudio permiti� obtener TiO2 al 98,4% de pureza. Este valor es adecuado para poder comercializar el producto. Sin embargo, el rendimiento partiendo de 25,0g de arena tratada fue de solamente el 14,56%, indicando la necesidad de tratar el licor producto de la hidr�lisis para la posible obtenci�n de Fe2O3. Adem�s, ser�a importante establecer una etapa de concentraci�n magn�tica y compararla con el tamizado a 106 um, ya que el rendimiento de la primera etapa es solamente un 17,87% en el cu�l se puede estar perdiendo materia prima �til.

El proceso utilizado en este estudio produce una serie de efluentes que pueden ser regenerados (exceso de �cido y vapores) y tratados (licor para la producci�n de Fe2O3). El estudio de estos productos junto con la obtenci�n establecida de TiO2 permitir� establecer si es rentable utilizar las arenas ferrotitan�feras para la producci�n de metales.

 

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